Способ получения поливинилового спирта

(51) М. Кл, С 081 27/16 с присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров 000 Р по делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА Характеристика получаемого дующая:Содержание остаточных ацетатных групп, %Вязкость 4% -ного водногораствора, сггзЦвет порошкаЦветность 4% -ного водногораствора ПВСПрозрачность, %Степень белизны продукта сле 0,91 5,3 КремовыйЛЪ 3 шкалы НИИПП6830 20 Изобретение относится к получению поли- винилового спирта с высокими цветовыми показателямп и может найти применение в производстве поливинилацеталей, поливинилацетатцых дисперсий, волокон, пленок, к которым предъявляются высокие требования по оптическим показателям.Известен способ получения поливинилового спирта путем щелочного алкоголиза сложного поливннилового эфира. Однако полученный продукт сильно окрашен, его водные растворы быстро поддаются воздействию микроорганизмов, что снижает его оптические показатели и сужают область его применения.Цель изобретения - предотвращение окраски конечного продукта и появления плесени в его водных растворах и упрощение регенерации отходов производства.Это достигается тем, что реакционную массу после окончания алкоголиза обрабатывают перекисью водорода,В качестве сложного поливинилового эфира используют поливинилацетат, поливинилпропионат, поливинилстеарат и т, д.Наиболее предпочтительное содержание перекиси водорода в реакционной смеси в 3% от веса поливинилового эфира.П р и м е р 1. (контрольный). В круглодоцную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и дозатором для поливпнплового эфира, загружают 190 мл метанола и 26,8 мл метанольного раствора щелочи с концентрацией 37,8% . После 10 мцн перемешнвацпя прн 30 - 35 С в колбу 5 в течение 1,5 час загружают 351 г метанольцого раствора поливинилацетата (ПВА) концентрации 28,45%. Затем (после выдержки в течение 30 мцн) загружают вторую порцию раствора щелочи в количестве 13,4 мл.10 Реакция продолжается при 30 - 35 С в течение 30 мцн и прп 56 - 58 С в течение 45 мин,25 П р н м е р 2. Процесс осуществляют по примеру 1, цо после завершения реакции алкого лиза при 56 - 58 С вводят 7 мл перекиси водорода (2% от веса ПВА) с концентрацией 28,5%, Реакционную смесь перемешивают 30 30 мин при 56 - 58 С.475862 белыйО шкалыНИИПП7298 Характеристика продукта данСодержание ацетатныхгрупп, %Вязкость 4/,-ного раствора,спзЦвет порошка а ниже:3 5,1 Темнокоричневый8 шкалыНИИПП Цветность 4% -ного водного раствора Предмет изобретения Белый1 шкалыНИИПП Составитель А. Горячев Техред Е. Подурушииа Корректор Л. Котова Редактор Т. Рыбалова Подписное Заказ 311/4 Изд. Ма 2065 Тираж 593 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Характеристика продукта следующая:Содержанис ацетатных 1,2групп, %Вязкость 4% -ного водного 5,6раствора, спзЦвет порошкаЦветность 4% -ного водногораствораПрозрачность, %Степень белизны П р и м е р 3. (контрольный). Процесс осуществляют по условиям примера 1, но вместо метанола используют этанол. П р и м е р 4. Процесс осуществляют в присутствии перекиси водорода аналогично примеру 2, только вместо метанола используют этанол. Характеристика продукта следующая:Содержание ацетатных 3,5групп, /,Вязкость 4/, -ного водного 5,раствора, спзЦвет порошкаЦветность 4%-ного водногораствора Пример 5 (контрольный). Процесс осуществляется аналогично примеру 1, только вместо ПВА используют поливинилпропионат. Характеристика продукта дана ниже: Содержаниегрупп, %Цвет порошка ЖелтыйЦветность 4%-ного водного 4 шкалыраствора НИИППП р и м ер 6. Процесс осуществляют в присутствии перекиси водорода аналогично при меру 2, только вместо ПВА используют поливинилпропионат.Характеристика продукта следующая:Содержание ацетатных 1,8групп, %Цвет порошка БелыйЦветность 4%-ного водяногоО шкалыраствора НИИППНиже показаны свойства полученных растворов ПВС в отношении микробоустойчивостии содержание альдегидов (примеры 1 - 6).Стойкость 4%-ного 7 90 о 120 8 45водного раствораПВС к воздейст 25 вию микроорганизмов, суткиСодержание альде,07 0,01 0,067 0,01 0,47 -гидов в маточныхрастворах30 ПВС, /о Способ получения поливинилового спирта 35 путем щелочного алкоголиза сложного поливинилового эфира, отличающийся тем, что, с целью предотвращения окраски конечного продукта появления плесени в его водных растворах и упрощения регенерации от ходов производства, реакционную массу послеокончания алкоголиза обрабатывают перекисью водорода.