Способ получения кислых фосфатов на основе хрома

;51) .х 1. Кл. С 01 Ь 252 явлецо 01. рисоедицением заявки М -Ьсударственный комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийк открытий,75, Бюллетень .хе 19 Дата опубликования опцсаццт Авторыизобретения Б ереда, С, В. Золотавина, 3, А. Ильюк, Г. А, Сорокин,А. К. Чирва, О. П. Ильин и Н. А. Охотникова 71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ФОСФАТО НА ОСНОВЕ ХРОМАИзвестен способ получения фосфатов цаоснове хрома путем взаимодействия ромихроматов с ортофосфорной кислотой прц110 в 1 С в автоклаве в течение 2 - 10 час,восстановления шестивалентного хрома при90 в 1 С глицерином, спиртом цлц другимивосстановителями с последующей сушкоцфосфата хрома при температуре це оолее120 С; получают порошкообразный продукт.Однако такой способ сложен цз-за необходимости применения автоклавов, использование которых делает его малопроцзводительным,С целью утгрощения способа ц расширенияассортимента хромсодержащикислыфосфатов, предложено вести процесс прц температуре кипения реакционной массы, при этомсначала вводят хромсодержащее сырье, например гидратированные хромцхроматы илигидроокись, или средний фосфат трехвалентного хрома, в ортофосфорную кислоту дополного его растворения, а затем вводят соединения металлов, смешанный кисльш фосфат кото 1 рого хотят получить. В качестве со.единений металлов применяют окиси, гидроокиси, средние фосфаты алюминия, магния,цинка, никеля, При использовании хромироматов в смесь фосфорной кислоты и ромсодержащего сырья вводят восстановитель, например глицерин, спирт и т. д. 30 Предложснныц спосоо позволяет получать смешанные фосфаты более устойчивые прц ранеццц как в сухом вцле, так ц в вил, водны растворов.П р и м е р 1. 0,5 кг гцдратггровяггныромироматов с содержанием 28,5% Сг,Оз, 9,7% СгО, ц 0,6% 50, репульпцруют в вод и затем смешивают с 1,23 л 73%-ой термической ортофосфор ной кислотой, солержа щей 1,132 кг/.г НзРО 1, что составляет 200% от цеооодцмого на образование моцозамещецного фосфаты крома. Процссс растворенг;я ведут в течение 3 час прц 115 С, получая в результате 1,4 л раствора, солержащего 6,6" Сг 20 2 2% СгОз, 46% РзОз, 0,2% НО (плотц 1 . 6 ггснз)К 0,35 л полученного раствора прц 110" С лооавляют 0,056 кг гцдроокцсц алюминия с содержанием 54,0% АзОз в вцле водной пульпы. После вылержцванця 1 чггс вводят 34-ный раствор формальлсгцла лля восстановления крома шестивалецтцого ромироматов в количестве 9,0 лг,г, Получеццый раствор концентрируют до удельного весы 1,72 ггслгз ц зятем высушивают, получая смешанный суой агиоморомфосфат с мольным отношением СгОз. АзОз = 1: 1К 0,35,г полученного раствора прц 100 С добавляют водную пульпу окиси кгягция, содержащую 0,0358 кг МдО ц далее поступают471300 Составитель Б, Федсошкин Корректор И. Снмкина Техред Л. Казачкова Редактор А, Бер Заказ 188/341 Изд. 11"а 818 Тираж 593 Г 1 одппсное ЦНИИПИ Государствеиого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. :Патептэ так, как описано выше, получая продукт с мольцым от 1 юшсццем СгвОз . гЧдО = 1: 3.1 0,35,г полученного раствора прп 100 С добавляют волную пульпу окиси цинка, содержащую 0,0723 кг ХпО и далее поступают как описано выше, получая продукт с мольным отношением Сг 20 з. ХпО = 1: 3.К 0,35 л полученного раствора прц 100 С лобавляют волную пульпу срелнего фосфата никеля, солержащую 0,162 кг Яз(РО), и далее поступают как описано выше, получая продукт с мольньгм отношением СгзОз. ХО= = 1:4,5.П р и м е р 2. 0,10 кг гидроокиси хрома (111), получаемой при взаимолействии хроматцырастворов с полцсульфилами натри и солержащей 33,8 о/о Сг 20 з, смешивают с 0,37,1 термической ортофосфорной кислоты, что составляет 300 о/о от количества, необходимого для образования монозамещецного фосфата хрома. Процесс растворения ведут в течение 5 час при температуре 115 в 1 С, получая раствор с мольным отношением Сг.Оз. : РвОв = 0,112. Для получения смешанного монозамещеццого алюмохромфосфата избыточноее количество фосфорной кислоты нейтрали. зуют гидроокисью алюминия, вводя послелнгою в виде водной пульпы с солержанием 0,045 кг А.О,. В результате получают продукт с мольцым отношением СгвОз . А 120 з= =1:2. П р и м е р 3. 0,10 кг частично обезвоженной гид 1 роокиси хрома (111), получаемой в качестве отхода производства лифенилгуацилина и содержащей 49,9 оо Сг 20, смешивают с 0,680 л термической ортофосфорной кислоты, что составляет 400% от количества, необходимого на образование монозамещенцого фосфата рома. Процесс ведут в течение 3 час при 150 С, достигая практически пол. ного растворения исходного хромсодержащего отхода. Избыточное количество фосфорной кислоты нейтрализуют гидроокцсью алюминия, получая в результате смешанный моно- замещенный алюмохромофосфат с мол ьцым отношением СгзОз . А 120 з = 1: 3.сП р и м е р 4. 0,20 кг частично легидрати 1 рованцого среднего фосфата хрома, получаемого в производстве ацтикоррозионных пигментов и содержащего - 60/о СгР 04, смешивают с 0,56 л термической ортофосфорной кислоты, что составляет 400 о/, от количества, 5 необходимого для образования моцозамещецного фосфата хрома. Процесс велут в течение 3 час при 115 С. Избыточное количество фосфорной кислоты нейтрализуют плроокисью алюминия, получая в результате смешгпшый моцозамещеццый алюморомфосфат с мольным отношением СгзОз: А 10, = 1: 2,П р и и е р 5, 0,50 кг гилратированныххром ирозг атов, получаемых в результате утилизации кислых сульфатов хрома (отхода бисульфатной травки растворов монохромата натрия) ц содержащих общего хрома в пересчете ца СгОз 28,1 оо, смешивают с 2,15 л упаренн 01 экст 1 эакциоццой фосф 01 зцой кислоты, солержащей 0,755 кг/л НзРО, что составляет 300".1 от количества, необходимого лля образования монозамещенцого фосфата рома. Процесс растворения ведут при 115 С в течение 3 час, Для получения смешанного монозамещенного фосфата хрома и аспоминця избыточное количество фосфорноц кислоты нейтрализуют гидроокисью алюминия, получая продукт с мольным отношением СгвОз: :А 1 вО = 1: 2. 30 Предмет изобретения 1. Способ получения кислыфосфатов наоснове .хрома путем взаимодействия ромсодержащего сырья с ортофосфорной кислотой при нагревации и сушке полученного продукта, отличаюсссийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента хромсолержащих кислых фосфатов, хромсодержацее сы 1 рье вводят в фосфорную кисло О ту ло полного его растворения с последующим введением соединения металла,2. Способ по п. 1, отличаюисссйся тем, чтов качестве хромсодержащего сырья используют идратированные хромихроматы, гидро окись хрома, средний фосфат хрома,3. Способ по п. 1, отличаюи 4 ийся тем, чтов,качестве соединения металла используют окись, гидроокись и средние фосфаты алюми.ция, магния, цинка и никеля.