Способ получения 1, 1-дихлорэтана

) Приоритет Совета Министров ССС оо делам изобретени и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОРЭТАНА о Изобретение опосится к способу пол це;и 1,1-дихлорэтана, являющегося прокеж О 1- ным продуктом в производстве метилхлороформа - одного из наиболее эффективных хлорорганических растворителей.Известен способ получения 1,1-дихлорэтана (1,1-ДХЭ) гидрохлорированием винилхлорида в жидкой фазе хлористым водородом в присутствии катализатора - хлорида металла при температуре 40 - 65 С. Молярное соотношение винилхлорида и хлористого водорода 1: 1,5 - 2. Конверсия винилхлорида (ВХ) 90 - 94%.Однако проведение реакции гидрохлорирования при 40 - 65 С сопровождается сильным смолообразованием, в результате чего катализатор теряет активность в течение 3 - 4 ч. Смола всегда образуется при каталитическом гидрохлорировании винилхлорида в результате того, что хлориды металлов всегда наряду с ГидрохлорР 1 рОВанРем каталпз 11 р ют также реакции полимеризации хлорвинила и конденсации его с 1,1-дихлорэтаном, причем с 1.О- рости этих реакциЙ В значитегЬР 1 ОЙ степени зависят от температуры и избытка хлористого водорода в зоне рсакции.Для усовершенствования технологического процесса, уменьшения смолообразогания и сниже 1 Ия вследствие этого отходов производства, увеличения избирательности процесса н повышения срока службы катализатора, п предлагаемому способу процесс ведут при температуре не выше 22 С н молярном соотношении винилхлорида и хлористого водоро да 1: 3,5 - 4,5, Предусматриваетя такой избыток хлористого водорода, при котором весь образующийся 1,1-дихлорэтан уносится из реактора потоком уходящего газа, а уровень заполнения реактора исходным 1,1-дихлор- О этаном остается постоянным.Получаемый 1,1-днхлорэтан конденсируетсяв теплообменнике при - 30 С, и так как он не содержит никаких побочных продуктов, за исключением небольших количеств исхочнык 5 веществ (винилхлорида и хлористого водорода), он может быть непосредственно испол 1- зован для получения метилхлороформа.Избыточный хлористый водород возвраш- ется на стадию гидрохлорирования винилхло- О рида.Выход 1,1-днхлорэтана в расчете на прореагировавший винилхлорид 97 - 98 мол, %.Конверсия виш 1 лхлорида 100%. Срок службы катализатора - 12 - 16 ч,5 Опыты по гпдрохлорированию винплхлорида проводят на лабораторной установке, состоящей из реактора - барботажной колонны диаметром 25 мм и высотой 250 мм - и системы ловушек, помещенных в смесь сухо- О го льда и ацетона, для улавливания образо470512 вавшегося 1,1-дихлорэтана, Перед началом опыта в реактор загружают 1,1-дихлорэтан и катализатор, реактор термостатируют и включают подачу исходных газов. Хлористый во дород и винилхлорид подают в смеситель изатем через барботер - в нижнюю часть реактора, Образующийся в результате реакции 1,1-дихлорэтан уносится из реактора избыточным хлористым водородом и улавлива ется в ловушках. Непрореагировавшнй хлористый водород поглощают водой в абсорбционной колонке. Сконденсировавшийся 1,1- дихлорэтан и реакциогн 1 ый раствор нз реактора анализируют хроматографически. Коли чество смолы в реакционном растворе определяют после отгонки 1,1-дихлорэтана.Результаты опытов по гидрохлорированиювинилхлорида в присутствии хлористого алюминия при различных параметрах процесса, времени реакции, температуре и соотношении исходных газов приведен 9 в таблице. В этой же таблице для сравнения приведены данные по гидрохлорированню вннилхлорида в условиях известного способа. ьед-едапиа 1,Предмет изобретения ио со О 1 О 1 Э 1 Ъ д ДАХРь едопе -и 1 гез.ея 1 ч 9 -жйгэ нодЭС О Х О х Х Х Х ч,сэодояэ вениэч,90 О О иэ илфэнна 1 гае 7 О О О О О О О О О О СО СЧ СО СЧО СЧ ОСОО -ч ниини 11 не -ад виадя Сосгавитель Н, Гозалова И О х О с.1 Х ЭоЗаказ 1970/8 Изд.1434 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 1,1-дихлорэтана гидрохлорированием винилхлорида в жидкой фазе 30 хлористым водородом в присутствии катализатора - хлорида металла с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования смолообразных про дуктов реакции и усовершенствования технологического процесса, последний ведут при температуре не выше 22 С и молярном соотношении винилхлорида и хлористого водорода 1: 3,5 - 4,5,