Способ определения концентрациипродуктов реакции ha поверхностиферромагнитного катализатора

72) Авторы изобретеии ничик и Л,Г.Московский ордена Ленина, ордена Октяи ордена Трудового Красного Знамени гуниверситет им, М, В. Ломоносова) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРОДУКТО РЕАКЦИИ НА ПОВЕРХНОСТИ ФЕРРОМАГНИТНОГО КАТАЛИЗАТОРА Изобретение касается методов контроля хода каталитической химическойреакции и может быть применено дляконтроля гетерогенных химических реакций путем анализа состояния поверхности катализатора,Известен ротометрический способ исследования хода каталитической реакции,основанный на измерении рассеяния света исследуемым веществом 1,1 ООднако этот способ нельзя применятьдля быстрых реакцийИзвестен также способ определенияконцентрации продуктов реакции на поверхности ферромагнитного катализаторапутем регистрации отраженного света,основанный на том, что поверхность ферром агнитного катализатора освещаютсветом с фиксированной длиной волны,затем измеряют интенсивность отраженного света, а о концентрации судят по изжененаю отражательной оноообаоотн 2.Недостатком данного способа являет -бя низкая чувствительность и невозможность его применения для контроля каталитической гетерогенной реакции на ферромагнитном катализаторе, так как спсьсоб предполагает наличие определенногослоя продуктов реакции на поверхности,что невозможно, если продукты реакциинаходятся в газообразном состоянии ихимическая реакция протекает в хемосорбированном монослое,Цель изобретения - усксрение контроля каталитической Гетерогенной реакции на ферромагнитном катализаторе,Эта цель достигается тем, что катализатор помещают в переменное магнитное поле, измеряют интенсивность отраженного света от чистой поверхности катализатора и от поверхности катализатора, на которой осуществлена хемосорбцияпродукта реакции, после чего сравниваютполученные сигналы и на длине волны,соответствующей максимальному значению отклонения сигналов, фиксируют значение последнего и по его величине судят о ходе реакции.На фиг. 1.изображена зависимость относительного измерения интенсивности от:раженного света 5 =3 (3 под действием1.магнитного поля ( Д -интенсивность отрвженного от образца света,-изменение интенсивности, вызванное магнитным полем) от длины волны у до (кривая Х) и после (кривая 11) хемосорбциипродукта реакции на фиг, 2 - устройство, реализующее предлагаемый способ;на фиг, 3 - результаты измерения нрихимсорбции водорода на никеле,Способ осуществляют следующим образом.Контрольный. образец с плоской отражающей поверхностью, находящийся вреакторе и участвующий в ходе реакциивместе с остальной массой катализатора,помещают в переменное магнитное поле.На плоскую полированную отражающуюповерхность катализатора направляютполяризованный свет с длиной волны Х.Затем измеряют интенсивность отраженного света от чистой поверхности катализатора и от поверхности катализатора,на которой осуществлена хемосорбцияпродукта реакции, после чего сравниваютполученные сигналы и на длине волны,соответствующей максимальному значениюотклоненных сигналов, фиксируют значение последнего и по его величине судяхо ходе реакции.Устройство управляет температурнымрежимом реакции. Свет от источника 1проходит через монохроматор 2 и поляризатор 3, затем с помощью линзы 4 фокусируется на поверхность контролируемого катализатора 5, находящегося в реакторе 6 и переменном магнитном полеН. Отраженный от катализатора свет спомощью линзы 7 собирается нв фотоприемнике 8, Постоянная составляющаятока в цепи фотоприемника, пропорциональная интенсивности отраженного света,измеряется гальванометром 9 и посредством блока управления 10 путем регулирования тока накала лампы поддержимется постоянство интенсивности отраженного от катализатора света с длиной волны А, Переменная составляющаяопттока, пропорциональная величине изменениямагнитного поля, после усилителя 1 1 подается нв схему сравнения 12, котораяи 5 м - пчвьшает разностью - 32 и вырабаты 2 вает сигнал управления током нагревателя 13 реактора, В последнем протекаетхимический процесс.П р и м е р. На фиг. 3 приведены результаты измерения зависимости 8 интенсивности от длины волны падающегосвета на эпитаксивльных пленках никеля,выращенных на подложках из МО в зависимости от степени заполнения поверхно 10 сти водородом, Кривая в попчена в вакууме при давлении Р=5 ф 10 5 мм рт,ст.опосле пятичасового согрева при 400 Си давлении Р=210 мм рт,ст. (мвлвястепень покрытия водородом), а кривая15 в получена после напуска водорода додавления 7 ф 10 мм рт,ст. Изменениеинтенсивности до и после хемоссрбцииводорода наблюдается. в районе энергиипадающего света 2,2 эВ. При меньщих20 давлениях с промежуточными, степенямипокрытия величина интенсивности меняется от своего максимального значения доминимального,25 Формула изобретенияСпособ определения концентрации продуктов реакции нв поверхности ферромаг 0 нитного катализатора, основанный на облучении поверхности катализатора световым излучением и регистрации параметров отраженного света, о т л и ч в ю -щ и й с я тем, что, с целью ускоренияконтроля процесса гетерогенной реакции,катализатор помещают в переменное магнитное поле, измеряют интенсивность отраженного света от чистой поверхностикатализатора и от поверхности катализа 40тора, на которой осуществлена хемосарбция продукта реакции, после чего сравнивают полученные сигналы и нв длиневолны, соответствующей максимальномузначению отклонения сигналов, фиксируют значение последнего и по его величи 45не судят о ходе реакции.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Вечкасов И, А, и др. Приборы иметоды внвлиэв в ближней инфракраснойобласти, М., Химия, 1977, с. 67.2, Вечквсов И. А, и др. Приборыиметоды анализа в ближней инфракраснойобласти, М., Химия, 1977, с. 299.