Способ получения раствора хлористого цианура

(33) СШАОпубликовано 25.03.75, БюллетеньГо суда рствеиныи комите Созета Мииистров СССР по делам изобретенийи открытий 47.491.8088.8)) У Дата опубликования описания 03.07,72) Авторы изобретени Вильям Эв Мак Кракен Иностранцы ерс и Филип Глен(США) Иностранная фирм Агрипат С.Ал1) Заявител СОВ 11 ОЛУЧ ЕНИЯ РАС 1 ВОРА лДОРНС 1 ОГ ЦИАН УРА ме то- десубо фаз твори- прямое ористори позера, в з хлоомимохлор, твенно ет возу хлос прира из , хло- образрованживаютзатем, ийся в тырехаствор приме- ванной воритеИзобретение относится к химической технологии.Известен способ получения раствора хлористого цианура, полученного путем тримеризации хлористого циана в присутствии хлора 5 с последующим охлаждением смеси до 150 С.В известном процессе пары хлористого цианура подаются в шаровую мельницу, барабан мельницы поливается водой, а температура в нем поддерживается ниже температу ры десублимации. Пары десублимируются и продукт размалывается, а получаемый порошкообразный белый хлористый цианур выгружается. При поддержании соответствующего расхода паров, температуры и других пара метров в барабане достигается большой выход хлористого цианура в виде мелко размельченного твердого продукта.Однако при упаковке и хранении такого материаланеобходимы специальные меры 20 предосторожности, а при использовании его в дальнейшем процессе, например при изготовлении гербецидов, необходимо подавать его порциями или в виде струи порошка.Для автоматизации процесса желательно, 25 чтобы хлористый цианур был в жидком виде, Наиболее практичным является расгвор хлористого циа нура в растворителе, поскольку жидкий хлористый цианур во избежание затвердевания должен поддерживаться при оп- ЗО ределенной заданной температуре. Крого, для устранения двойного процессалимации хлористого цианура в твердуи последующего растворения его в растеле предпочтительно более или менеевзаимодействие газообразной фазы хлго цианура с растворителем. Однако пдаче хлористого цианура из тримерайкотором происходит его образование иристого дициана, хлористый цианур, пхлористого дициана, содержит такжеЕсли такая смесь поступает непосредсв растворитель, например толуол, можникнуть нежелательная реакция междром и растворителем.Цель изобретения - упростить процесготовления раствора хлористого цианусмеси газообразного хлористого цианураристого дициана, хлора и других газоных побочных продуктов реакции.Это достигается тем, что сконденсиный жидкий хлористый, цианур выдерпри температуре от 145 до 170 С и,абсорбируют в растворителе, оставшгазах хлористый цианур абсорбируют чехлористым углеродом, полученный рэкстрагируют после отпарки летучихсей и экстракт отделяют фракционироперегонкой. При этом в качестве растля применяют толуол или хлорбензол.464992 Предмет изобретения Составитель Г. Савинов Техред 3. ТараненкоКорректор В, Брыксина Редактор Н. Данилович Заказ 1552/12 Изд.631 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р. При поступлении в реактор 100 молей хлористого дициана вместе с 5 молями хлора и 0,8 моля окиси углерода из реактора в конденсатор поступает 32,2 моля хлористого цианура, 5 молей хлора, 2 моля несреагировавшего хлористого дициана и 0,8 молей окиси углерода. Температура этого газа составляет примерно 360 С. В конденсаторе 29,4 молей хлористого цианура конденсируются в жидкость при температуре около 150 С и поглощаются толуолом. Удаляемые из конденсатора газы содержат 3,3 моля хлористого цианура, 5 молей хлора, 2 моля хлористого дициана и 0,8 моля окиси углерода при температуре около 150 С и давлении немного выше атмосферного. Этот газ подается в абсорбер, где поддерживается температура около 150 С, а 132 моля тетрахлорметана поступают в абсорбер в жидком виде. Хлористый цианур 3,3 моля абсорбируется в 131,9 молей тетрахлорметана вместе с 4,2 молями хлора, 1,98 молями хлористого дициана и 0,3 молями окиси углерода, при этом абсорбер работает при температуре от 20 до 50 С и давлении несколько выше атмосферного, а из верхней части в это время удаляется газовая смесь, содержащая 0,1 моля тетрахлорметана, 0,8 моля хлора, 0,5 моля окиси углерода и 0,2 моля хлористого дициана.Раствор из нижней части абсорбера подается к отпарной колонне, где поддерживается температура от 20 до 50 С, а тепло, необходимое для удаления из тетрахлорметана всех примесей, кроме хлористого цианура, подводится в бойлере. Вместе с другими газами, которые удаляются полностью, отводится лишь 0,1 моля растворителя. Колонна работает при давлении примерно 1,4 кг/см, а температура отводимых из верхней части газов равна примерно 100 С. Раствор из нижней части отпар ной колонны подается в экстракционную колонну при температуре около 110 С и туда же поступает 37,6 молей толуола, нагретого в бойлере до температуры примерно 120 С.Весь тетрахлорметан отводится при темпера туре около 760 С, регенерируется и вновь подается в абсорбционную колонну. При этом 3,3 моля хлористого цианура, растворенные в 37,6 молях толуола, отводятся из нижней части экстракционной колонны при температуре 15 около 120 С и подаются в поток хлористогоцианура, который поступает из конденсатора, растворенным в толуоле, Давление в экстракционной колонне поддерживается примерно равным атмосферному.20 Способ получения раствора хлористого цианура из газовой смеси путем тримеризации 25 хлористого циана в присутствии хлора с последующим охлаждением смеси до 150 С, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, сконденсированный жидкий хлористый цианур выдерживают при 145 - 170 С и 30 растворяют в монохлорбензоле или толуоле,а оставшийся в газах хлористый цианур абсорбируют четыреххлористым углеродом, экс.трагируют полученный раствор монохлорбензолом или толуолом после отпарки летучих 35 примесей и экстракт отделяют фракционированной перегонкой.