Способ количественного определения индивидуальных токоферолов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ц 463070 Союз Советских Социалистических РеспубликГосударственный комитет Совета Министров СССР 53) ЪДК 577 16(0 Бюллетень М исанця 17.06.7 Опубликовано 05,03.7 Дата опубликования ам изооретенни открытий(71) Заявитель 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕНН ИНДИВИДУАЛЬНЪХ Т ОПРЕДЕ ФЕРОЛО ЕНИЯ Изобретение о чсской химии, а венного определе ролов в разлцчн стц в пищевых п Известен спосо ция индивидуаль риалах, содержа вых продуктах,фракции цеомыл из биоматериала силикагелем с по ванием, обработ количества индитносцтся к именно к с ция цндиви ых бцомате родуктах.б количестных токофе щцх цх, н включающ яемых вещнанесениесл еду ющин кой пластин видуальцых оласти аналитцособам количестуальных токофеиалах, в частновенного определеролов в биоматеапример, в пищеий приготовление еств сырого жира ее на пластину с хроматографироы и определением токоферолов. Целесообразно марганцевую смес водного раствора цой кислоты и 1 Л 11 03 взятых по а пластину после меру, насыщенную го нагреть до 100 чых пятен металл использ ь, состоя КМп 04 в %-ного объему обработ парами - 110 С ического овать сер щую из О,0,1 1 Х( раств водного р в соотношен ки поместит аммиака, и до появлен серебра, еоряно%-ногооре сераствора ии 1:2, ьв каосле чеия чер,Я,тн -до С целью ускорения и повышения точности определения предложено после хроматографирования пластину обрабатывать серебряно- марганцевой смесью, выдерживать в парах аммиака ц нагревать. 2Количество токоферолов можно определятьцо площади пятен цли фотоденсцтометрцческц по степени почерценця пятен.П р п м е р, Раствор цеомыляемых веществ 5 сырого жира в бецзоле наносят на хроматографическую пластину. После проведения хроматографцрованця восходящим способом пластину опрыскивают серебряно-марганцевой смесью (пластину размером 20 К 20 см об- О рабатывают 12 мл указанной смеси) ц помещают в камеру, насыщенную парами аммиака, после чего выдерживают в сушильном шкафу прц 100110 С до появления черных пятен металлического серебра.5 Количественное содержание токоферолов(см. табл. 1) находят по калибровочной кривой зависимости приведенной площади пятна от логарифма количества вещества индивидуального токоферола в этом пятне (в мкг). О Прямолинейная зависимость на графике длялогарифма количества вещества сохраняется в интервале 0,6 - 2,0.Приведенная площадь пятна (50 тв) является отношением площади пятна от искомого 5 количества определяемого токоферола (5.)к стандартной площади пятна (520), полученной от стандартного количества токоферола4307 Таблица 1 Количество а-токоферола в пробе, мкг Относительная ошибка,П П взято найдено взято найдено найдено взято найдено П 1 П взято 10 10,5 33,8 40,38,5 30 18,2 20 в -12,6 Площадь пятна определяют по уравпспшодля площади эллипса:5=/лонуСа 11 где а ибольшая и малая осп эллипса.Количественное содержание индивидуальных токоферолов находят также фотодснсптометрическим путем (см, табл. 2). Для этого с хроматографической пластины на штриховую пленку (фототехническая, ФТ) контактным способом полу чаОт пег 1 тгвг) 1 О пию, которую затем денситомстрпруют 02 приборе МФ.На основании полученных фотодепситограмм строят калибровочную кривую и коорОткрываемый минимум токоферолов по пз мерспию лощади пятен (1 вариант оконч- пи 1 апа:1 из) ався о мкг Отк 1 зывае.1 ыЙ минимум шдивидуальпых токоферолов фотодснсптометрнческпм путем 11 вариант окончания анализа) 10 мкг. Продолжтеь апа лиза с 1 вариантом окоп тания пе больше40 зпш, со 11- 2 час. дпнатах: приведенный объем пяти Гот идивпдуТаблица 2 Количество а-токоферола в пробе, 5 кг Опоситсльиая оигпбка, " П П взято найдено найдено В 35 То ШЮП взято найдено взято найдено 60 69100 40 36,2 2 5 2 г, 15 9,5 10 9,75 ществляюг серебряно-марганцевой смесью с последующим выдерживаппем ее в парах аммиака и нагреванием.55 2. Способ по и. 1, отличающийся тем,что из серебряно-марганцевых смесей используют смесь, состоящую из 0,5-ного водного раствора КМпО, в О, Х растворе серпой кислоты и 1 о-ного водного раствора ЛИХО 251- 60 тых 1 ю обьсму в соотпошснш; 1: 2. Предмет изобретения 1. Способ количественного определения индивидуальных токоферолов в биоматериалах, содержащих их, например, в пищевых продуктах, включающий приготовление фракции неомыляемых веществ сырого яира из биоматсриала, нанесение ее па пластину с сплпкагслем с последующим хроматографировашсм, обработкой пластины и определением ко;шчества индивидуальных токоферолов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и повышения точности определения, после хроматографирования обработку пластины осу 3, Способ по пп. 1 ", От;1 ич 1 О 1 цийс 51 1 с 1 1 то па рсваппс плас 1 пны Ос щсствяютрп 100- -110 С до появлешгя черных пятен 65 металлп ского серебра.== -- логарифм количестваао lального токоферола (в мкг). Объем пятна определяют по уравненпо кон са с эл;пшсом в основнпп: Где т -- 1 ксп 1 ь 51 пОС зпчсппс Опгпчсс 01 плотности пяти и фотодепсптограз. с, и - - основание пиков, полученных прп скапп ровапии пят а вдоль на;равленпя двнжсни 5растворителя и перпендикулярно 1 гправлен шо развп гпя хром то гр а м мы.