Способ количественного определения раствоителя в масле или парафине

) 455275 овз Советских Социалстицйских ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) Л. Кл. 6 01 п 31/О 2.05,72 (21) 1786955/23-4нением заявкис присоед (32) Приорите Опубликовано осударотаенка)и коиитебенета Ьихотроа Иьрпо делам еаооретеаийм открытий 53) УДК 543.544.45.74. БюллетеньДата опубликования описания 12.02.5 72) Авторы изобретения Олейникова, Л. И. Костенко, Н. П. Ушатинская и Е, Т, Слизи Куйбышевский филиал специального конструкторского бю по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИТЕЛЯ В МАСЛЕ ИЛИ ПАРАФИНЕопределенотн. %. Изобретение относится и области аналитическои химии нефтепродуктов, а именно к способам определения легкокигящего растворителя в масле или парафине.Известен способ количественного оцрсдслсцця растворителя в масле или парафине пусм Опопки расворителя из навески асла В токе воздуха с последующим определением содержания растворителя цо разности весов пробы до и после отгонки.Недостатками известного способа являются длительность и недостаточная точность анализа, связанная с суоьективцой оценкой окончания отоцки растворителя (цо запаху).С целью устранения указа(шых недостатков предложено пробу вещества предварительно разбавить зтилбензолом, испарить раствори- тель, нанесенный на высокопористый инертный наполнитель с последующим газохроматографичсским анализом испарившейся части растворителя.Данный способ заключается в том, что пробу масла или парафина разбавляют этцлбецзолом (внутреццим стандартом), из части пробы полученной смеси испаряют растворитсль с внутренним стацдартом ца высокоцористом инертном цаполцитсле: хрмаографируют испарившуюся часть на неподвижной жидкой фазе бентони вазелиновое масло, нанесенной на твердьш носитель ИНЗ. П р и м с р. К 5 - 10 г пробы смеси децарафинируемого масла с растворителем добавляют 2 - 3 г зтилоснзола, 10 - 15 мкл полученной смеси с помощью микрошцрица вводят в исцаритель хроматографа, оборудованный испарительной колонкой, заполненной высоко- пористым инертным носителем ИНЗ. Температура в колонке исцарителя поддерживается 200"С. Исцарившиеся в колонке исцаритсля растворитель и вцутрешгий стандарт потоком газа-носителя направляются в разделительную колонку хроматографа ХЛ, заполненную твердым носителем ИНЗ, ца которьш нанесено 10% неподвижной жидкой фазы, а именно бентон 245 и вазелиновое масло в соотношении 1: 1.Содержание растворителя и его состав рассчитывают из хроматограмм цо площадям пиков методом внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют зтилбецзол,Продолжительность ия содержания 20 мцн. Точность 3455275 Таблица 1 Результаты анализа содержания растворителя в маслах существующим и предлагаемым способами (по пробам взятым с технологического объекта) Отклонение результата рекомендуемого способа от существующего, % Количество растворителя, вес. %, определенное Проба рекомендуемьим способом существующим способомбензол абсолютное толуол ацетон относительное 53,1 56,8 49,7 48,1 49,5 49,4- 5,7- , 6,6- 0,3 - 1,1 - О,З Та бл ица 2 Результаты анализа искусственных смесей (масла -растворитель) рекомендуемым способом Взято компонентов, вес. % Ошибка определения Опродоно растворителя, вес. Проба всего растворителяабсолютная толуол ацетон толуол ацетон всего 82,1 Среднее квадратическое отклонение по результатам измерения 2,91 2,21 руемую пробу предварительно разбавляют внутренним стандартом, в качестве которого используют этилбензол, испаряют раствори. тель с внутренним стандартом, нанесенные на высокопористый инертный наполнитель, с последующим газохроматографическим анализом испарившейся части растворителя,П р ед м е т изобретения Способ количественного определения растворителя в масле или парафине путем предварительного его испарения из анализируемой пробы с последующим определением, о тл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа и увеличения его точности, анализиСоставитель В. Водня Корректор Н. Лебедева Тскрсд Г. Дворина Редактор Л. Герасимова Заказ 24114 Изд.1996 Тираж 65 Подписнос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4)5