Весовой способ количественного определения парафина в нефтях

Саиз Советских Социалистических Республикавпспмое от авт. свидетельс л, 231;, 2/О Х.1965 ( 1035478/23 Заявлено с прис дпненисм заявки Ъе сСвюитет по делом)порите изобретений и открытпри Спеете МинистреСССР Опуб. ДК 543.869:547,2ковано 31.7.1967. Бюллетень ЛЪ ата опубликования описания 4 Х 11,1967 Аторыизобретения Демянчик, В. И. Михалевич, Л. 1. Пеленичка и Л. В, Помажа аявите ВЕСОВОЙ СП КОЛ Ит 1 ЕСТВЕИ НОГО О ПРЕДЕЛ Е НИАРАФИНА В НЕФТЯХ Пример. При Взвешивают н сах 25 г нефти срракции до 250 вают колбу с ос состав которого масла, Разность готовление лсазута,а технико-аналитических вев колбе Энглера и отгоняют С. После охлаждения взвешитавшпмся в ней мазутом, ввходят смолы, парафин и между весом нефти и весом Известен сернокислотный способ количественного определения парафина в нефтях и нефтепродуктах, заключающийся в том, что пробу исходного нефтепродукта нагревают до 250 С, отгоняют легкую фракцию, оставшийся мазут растворяют в бензине, сульфируют для очистки пробы от смолистых соединений, из обессмоленной пробы отгоняют спачала бензин, затем перегоняют остаток до кокса, обрабатывают отогнанную часть пробы смесью спирта и эфира, спиртоэфирный экстракт вымораживают при - 20 С, выделившийся при этом парафин взвешивают, При перегонке пробы продукта до кокса возникают потери парафина вследствие его разложения,Предложенный способ отличается от известного тем, что, с целью повышения точности определения парафина после отгонки бензина из обессоленпой пробы, из последней отгоняют фракцию, выкипающую до 250 С с последующей обработкой остатка смесью спирта и эфира известным способом. омаз 1 т а составляет содержание светлых фракцпй в 25 г. Обесслсолссвание лсазута.Полученный после дпстилляции взвешенныймазут растворяют в легком бензине, (60 -100 С) и переносят из колбы в делительнуюворонку, промывая колбу несколькими порциями легкого бензина. Потом разбавляют содержимое воронки легким бензином с такимрасчетом, чтобы количество бензина, взятоедля растворения мазута и промывки колбы,было 250 г. Затем добавляют 15 слсе сернойкислоты (уд. в, 1,84) и сильно встряхиваютворонку в течение 15 лшн,После 24 час отстаивания сливают чистыйпрозрачный бензиновый раствор масел н парафина в другую делительную воронку, аоставшийся осадок смол промывают тремяпорциями бензина по 25 слсе и тем извлекаютиз него оставшиеся парафин и масла.Для нейтрализации кислоты бензиновыйраствор промывают 60 - 80 слсе теплого 10 д/,- ного едкого натрия по 20 слсс на одну промыв 25 ку с добавкой 2 - 3 капель фенола для разру.шенпя образующейся эмульсии.Во время промывки воронку с содержимымсильно встряхивают в течение 5 лсссн, приоткрывая время от времени пробку; затем со 30 держимое воронки промывают 3 - 4 раза пор197070 25 Опечатка следует читать колонка строка напечатано в 25 г. нефти 25 г нефти 3 19 Составитель Н. ГозаловаРедактор А. И. Пименова Техред Т. П, Курилко Корректоры: М. П. Ромашоваи Г, Е. Опарина Заказ 1944/2 Тираж 535 ПодписноеЦ 1 П 1 ИП 14 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 циями горячей воды по 30 - 40 лгл с добавлением нескольких капель фенола.После этих операций растворитель отгоняют в колбе Энглера, используя для каждой дистилляции по 100 лг,г.Отгонку растворителя производят следующим образом. Во взвешенную на технико-аналитических весах колбу Энглера наливают 100 лг,г бензинового раствора масел и парафина; отгоняют до 100 С бензин, послс охлаждения доливают бензиновый раствор и отгоняют до 100 С, после добавки остатка раствора его отгоняют до 250 С,Остаток парафина и масел в колбе после охлаждения взвешивают и потом переносят в фарфоровый стакан.Разница между весом мазута и остатком отгонки дает содержание смолистых веществ 25 г нефти.Отсюда вычисляют в вес. в/, содержание смолистых веществ по формуле(А - В) 100ст где А - вес мазута;В - вес остатка отгона (масла+ парафин);6 - вес нефти, взятой для анализа.Оггределение содержанггя парафина.Навеску полученного остатка взвешивают на аналитических весах, для парафинистых нефтей 0,6 - 1 г, а для слабопарафинистых нефтей 4 - 5 г в колбе Эрлеймейера емкостью 100 лгл. 1-1 авеску сначала нагревают до расплавления, потом растворгпот в теплой смссн (80 лс,г) равных количеств 96 С спирта и безводного эфира; раствор дол ксп быть прозрачным.Для пар афиннстых нефтей рекомендуют сначала растворить павеску в теплом эфире, а потом добавить теплый спирт (=60 - 80 лл смеси) .Раствор охлаждают в смеси снега или мелко истолченного льда с поваренной солью до - 20 С. При охлаждении выпадают хлопья парафина. Колбу с раствором выдерживают в охлаждающей смеси 40 - 50 мин, в течение которых выпадает весь парафин.Охлажденный раствор переносят на охлажденную воронку для холодного фильтрования и фильтруют.Температура смеси в воронке должна быть не выше - 21 С.Осадок парафина растворяют в горячем бензине (70 С) и смывают его в тарировочную колбу. Бензол отгоняют на водяной бане, затем колбу с парафином сушат в сушильном шкафу при 105 С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Содержание парафина (вес. в/,)100 А В3а о где А - вес полученного парафина, г;20 В - вес обессмоленного отгона до250 С, г;а - навеска обессмоленного отгона до250 С (взятая для определения парафина) г;о - навеска нефти, взятой на анализ, г.Результаты параллельных определений парафина по указанному методу не отличалисьдруг от друга более чем на 0,4 в/,. 30 Предмет изобретенияВесовой способ количественного определения парафина в нефтях и нефтепродуктах с применением отгонки из пробы исходного продукта фракции до 250 С, растворения остав шегося мазута в бензине, сульфирования дляочистки пробы от смолистых соединений, отгонки бензина из обессмоленной пробы, обработки смесью спирта и эфира, вымораживания экстракта при температуре минус 20" С и 40 взвешивания выделившегося парафина, отличаюигийся тем, что, с целью повышения точности определения парафина после отгонки бензина из обессмоленной пробы, из последней отгоняют фракцию, выкипающую до 250 С 45 с последующей обработкой остатка смесьюспирта и эфира известным способом,