Способ получения -хлориодпроизводных 2, 4-хиназолиндиона

Номер патента: 451699

Авторы: Дрегваль, Петрунькин, Розвага

ZIP архив

Текст

)ОПИС ИЗОБРЕ Союз СоветскихСоциалистически сикбл йДЕТЕЛЬСТВ ТОР СКОМ 1) Зависимое от авт. свндетельства 2) Заявлено 17.04,72 (21) 1775892/2 57/4 с присоединением заявки) Приоритетубликовано 30.11.74. Бюллетень4 та опублнковання описания 29.05.75 сударственный комитет вета Министров СССРло делам изобретений и открытийХ-С 611;или и дп ет няя в л-К- полу- зводч-Кво ода зеле- ма - (2 - карбметокстетрахлориодата еакция мочевин-фени с 1 м алия Изобретение относится к способу получения - хлориодпроизводных 2,4 - хиназолиндиона(11 )С 1,Известен способ получения Х-дихлориоизводных арилмочевины при действии тхлориодата калия на дифенилмочевину.Используя известный способ и примекачестве исходного соединения К-фени(2-карбметокси) -фенилмочевину, можночить не описанные ранее И-хлориодпроиные 2,4-хиназолиндиона.Способ заключается в том, что Х-фени(2-карбметокси) - фенилмочевину вводявзаимодействие с 1 или 2 моль тетрахлорта калия в среде растворителя, напримеводного хлороформа, с последующим вьнием целевого продукта известными пр 2ормулы 1 или 11, которые могут найти приенение как бнологнческп активные соединеия;0 сопровождается термической конденсацией с образованием Х-дихлориодпроизводного 3-фенил,4-хиназолиндиона (1),При взаимодействии Х-фенил-Х- (2- б метокси)-фенилмочевины с 2 моль тетра иодата калия образуется координацп соединение формулы 11.П р и м е р 1. Смесь 12,50 г (0,046 моль) Х-фенил - К- (2-карбметокси) - фенилмочевнны и 15,70 г (0,048 моль) 95%-ного К 1 С 4 в 90 мл сухого хлороформа нагревают 30 мин на водяной бане при 60 - 65 С. В процессе реакции интенсивно выделяется хлористый водород, смесь приобретает темно-красный цвет. Упаривают хлороформ в вакууме, а из твердого остатка водой отмывают хлорид калия. Получено 18,89 г вещества (1). Выход 93,7%. Проът"О йЮ енил-И- (т во вза тственно Сос.авптель Н. К Тек;ед .". Куклин Изд.0 Государстпенпс: о комитета по лета; ",обретений Москва, Г-,"5, Раушскапов Денисов одписпо Корректор едакто ) Е, Дайч Заказ 89,8ЦНИ Тираж 506Совета Миппстоткрытиинаб., д 4/5 ипо;рафив, пр. Сапунова дукт кристаллизуют из водного диметилформамида, при этом получают бесцветные игольчатые кристаллы. Т. пл. 330 - 332 (с разл.).Найдено, %: С 38,35; Н 2,56; (С 1+1) 45.,62; С 4 НзС 12 ЩОВычислено, %; С 38,65; Н 2,08; (С 1+1) 45,46.Пример 2. Смесь 12,38 г (0,046 моль) К-фенил-И - (2-карбметокси) - фепилмочеви ы и 31,00 г (0,096 моль) 95%-ного К 1 С 14 в 150 мл сухого хлороформа нагревают 35 мин на водяной бане при 60 - 65 С. Упаривают из реакционной смеси хлороформ, остаток обрабатывают при взбалтывании 300 мл воды, Осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Получено 15,40 г продукта (11). Выход 90,9%. После кристаллизации из водного диметилформамида получают бесцветные блестящие кристаллы. Т. пл. 282 - 285.Найдено, %: С 45,06; Н 2,87; (С 1+1) 36,61. отличаюгцийся тем, что Х-ф карбметокси)-фенилмочевину ввод модействие с 1 моль или соотве С, Н С 141.1 зо;.Вьчис ".ено, %; С 45,19; Н 2,57; (С 1+1)36,10.Пример 3. Смесь 990 г (0042 моль) 5 3 - фепил - 2,". - хпназолиндиопа и 27,95(0,087 моль) 96%-пого К 1 С 1. в 100 мл сухого хлороформа нагревают 30 - 35 мин на водяной бане при 60 - 65 С. Упаривают из темно-красной реакционной с:, еси хлороформ, а из твер дого остатка отмывают водой хлорид калия.Получено 1127 г вещества (11). Выход 72,8%.После кристаллизации из диметилформамида получают бесцветные длинные иглы. Т. пл.283 - 285. Депрессия температуры плавления 15 смеси полученного вещества с соединением изпримера 2 отсутствовала. Предмет изобретения Способ получения Х-хлор иодпроизводных 20 2,4-хиназолиндиона формулы:2 моль тетрахлориодата калия в среде растворителя, например безводного хлороформа,последующим выделением целевого продуктизвестными приемами.

Смотреть

Заявка

1775892, 17.04.1972

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ И ТОКСИКОЛОГИИ ПЕСТИЦИДОВ, ПОЛИМЕРНЫХ И ПЛАСТИЧЕСКИХ МАСС

ДРЕГВАЛЬ ГЕРМАН ФИЛИППОВИЧ, РОЗВАГА РОМАН ИВАНОВИЧ, ПЕТРУНЬКИН ВАСИЛИЙ ЕФИМОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 57/48

Метки: 4-хиназолиндиона, хлориодпроизводных

Опубликовано: 30.11.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-451699-sposob-polucheniya-khloriodproizvodnykh-2-4-khinazolindiona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -хлориодпроизводных 2, 4-хиназолиндиона</a>

Похожие патенты