Способ получения 2-метилтиациклопентана

О П И С ГН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ п 1 4 ЯУОО Йоаз Советских Социалистических(51) М, Кл, С 070 63 04 с присоединением заявки(32) ПриоритетОпубликовано 30.11.74. БюллетеньДата опубликования описания 10,03. Государственный комитет Совета Министров СССР ао делам изобретенийи открытий 53) УДК 547.732Авторыизобретения К. Юськович, Т. А. Данилова и Л. М. Петрова сковский ордена Ленина государственный ун 71) Заявитель ЕНТАНА 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛТИАЦИ Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2-метилтпациклопентана.Полученное соединение представляет,интерес в качестве полупродукта для получения кремнийорганичеоких смазок специального назначения, а также является эффективным стимулятором роста шерсти животных.Известен способ получения 2-метплтпацпклопентана, заключающийся в том, что метилфуран (сильван) подвергают каталитическому гидрированию и полученный при этом метилтетрагидрофуран подвергают взаимодействию с сероводородом в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Выход целевого продукта 5 - 10% .Недостатком известного способа является его многостадийность, трудоемкость, использование ядовитого сероводорода, недостаточная чистота целевого продукта, так как он загрязнен побочными и исходными соединениями и требует дополнительной очистки.Указанные недостатки устраняются использованием в реакции изомеризации тиациклогексана,Описываемый способ получения 2-метилтпациклопентана заключается в том, что тпацпклогексан пропускают в паровой фазе в проордена Трудового Красного Знаменрситет им, М, В. Ломоносова точной системе в токе азота с объемной скоростью 0,2 - 0,8 час -при температуре 350 - 400 С в присутствии в качестве катализатора у-окиси алюминия пли хлористого цинка, от ложенного на окиси алюминия.П р им ер 1. 1 г тиациклогексана пропускаот над 20% ХпС 12/А 10 з с объемной скоростью 0,3 - 0,73 час -при 295 - 305 С. Процесс протекает со 100%-ной селектпвностью; реак ционная смесь состоит только пз непрореагировавшего тпациклогексана и 2-метплтпациклопентана, которые легко разделяются либо ректификацией на колонке, либо с помощью препаратпвной газожидкостной ромато графин на колонке с ПЭГ 20000 (10 вес.%),отложенном на ромосорбе Г при 95 - 100 С; скорость Не 43 мл/мин. Выод 2-метплтпацпклопентана 0,10 - 0,12 г.Пр имер 2. 2 г тиациклогексана пропуска ют над промышленным шариковым алюмоспликатным катализатором с объемной скоростью 0,3 час -при 300 С. Получают 0,12 г 2- метилтиациклопентана, Выход 6%.Опыты проводят в установке проточного 25 типа, включающей каталптлческую печь, автоматическую подачу веществ и приемник с ловушками, в. токе азота (10 мл/мин).Полученный 2-метилтпацпклопентан идентифпцировалп роматографически с пспользо- ЗО вапием эталонного вещества. Физико-имичс451700 Составитель А. Нестеренко Техред Н. Куклина Корректор Т. Добровольская Редактор Г, Яковлева Заказ 555/18 Изд. Ме 1065 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5типография, пр. Сапунова, 2 ские константы полученного 2-метилтиациклопентана хорошо согласуются с литературными данными.Константы 2-метилтиациклопентана: т. кип.131 - 132 С (754 мм), пп 1,4911, д 4 0,9549; литературные данные: т. кип. 133,2 С 1760 мм), по 1,4909, с 14 0,9552.П р и м е р 3. 1,2 г тиациклогексана пропускают над у-А 1,0 з с объемной скоростью 0,25 - 0,35 час- при 330 - 350 С, Получают 0,30 - 0,3 б г 2-метилтиациклопентана. Способ выделения его из смеси с исходным тиациклогексаном аналогичны описанным в примере 1. Выход 25 - 30%. константы полученного 2-метилтиациклопентана совпадают с литературными данными. Предмет изобретенияСпособ получения 2-метилтиациклопентана,отличающийся тем, что, с целью упрощения технологичеокого процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, тиа циклогексан пропускают в паровой фазе впроточной системе в токе азота с объемной скоростью 0,2 - 0,8 час- при температуре 250 в 4 С в присутствии в качестве катализатора у-окиси алюминия или хлористого 15 цинка, отложенного на окиси алюминия.