Способ получения олигомера поликарбоната

(51) Государственный комитет Саввто Министров СССР оо делам изооретений и открытий(32) Приоритет -Опубликовано 05,1 К 66.06 г 68.07:09 . 35088. 81 Бюллетень41 та опубликования описания 19,04.75(72) Авторы Д, Т. Кокорев, С. К. Хитерхеев, В Н. Монахов, В, И. федянин, нзобретеннЯ А. Д. Яковлев, В, И. Житков, 0. С. Иванов, В, В. Ажимов и И. С. Граче Московский институт химического машинострое Заявнтел 1 СПОСОБ ПОЛУЧЕРЯ ОЛИГОМЕРА ПОЛИКАБОНА хлористым натрием, который не полнос удаляется и резко увого продукта,ает качество готоысоте Онос но5 Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к способу получения олигомера поликарбоната, применяемого в полимерной промышленностиИзвестен способ получения олигомера поликарбоната взаимодействием на границе раздела фаз щелочного раствора натриевой соли дифенилолпропана и газообразного фосгена в среде растворителя, например метиленхлорида, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта 80%.К недостаткам известного способа относятся его периодичность, низкая скорость реакции, обусловленная малой поверхностью теплосъема и низкой дисперсностью эмульсии метиленхлорида и натриевой соли дифенилояпропана, не позволяющей в дальнейшем получить высокомолекулярный поликарбонат.Кроме того, низкая скорость реакции требует применения избыточного количества фосгена, для нейтрализации которого необходимо в 2-3 раза больше щелочи по сравнению со стехиометрией. В ходе реакции поликарбонат загрязняется образующимся С целью интенсификации процесса и снижения расхода фосгена предлагается на образующуюся в ходе реакции газожидкостную суспензию воздействовать акустическим полем, ступенчато распределенным по в реакционной зоны.Процесс обычно проводят при интенсивти акустического поля выше 50 квтРм и радиационном давлении, направленном навстречу всплывающим пузырькам газообразго фосгена,На чертеже изображена технологическая схема процесса.Баки 1 и 2 для хранения предварительно приготовленного раствора дифенолята дифенилолпропана и метиленхлорида соединены с ультразвуковым реактором 3 непрерывного действия, в который по трубопроводу 4 под давлением подают фосген, приче основную массу фосгена подают через пористую плоскую мембрану 5, расположенную в нижней части реактора, а остальнуювводят через пористые мембраны 6 цилиндрической формы. В корпусе 7 реактораразмещен высокоамплитудный ультразвуковой концентратор 8 специальной формы,состоящий иэ ряда ступеней, размеры 5которых рассчитаны таким образом, чтобыкавитирующее поле концентратора былоступенчато распределено по его длине.Фосген подают в каждую ступень концентратора. Корпус реактора окружен секционированной рубашкой 9 охлаждения,Концентратор 8 механически соединен сультразвуковым преобразователем 10, возбуждаемым ультразвуковым генератором 11.,Газовые продукты выходят из реактора по Итрубопроводу 12.Из баков 1 и 2 раствор дифенолята дифенилолпропана и метиленхлорид с определеннойскоростью поступают в реактор 3 и винтенсивном акустическом поле концентратора образуют высокодисперсную эмульсию.Снизу равномерно в факельном режиме подают фосген, пузырьки которого равномернопо всему объему поднимаются навстречуакустическому потоку и вступают в реакцию 2 бс дифенолятом дифенилолпропана. В этомслучае время пребывания пузырька фосгенав реакционной зоне увеличивается и темсамым практически исключается его проскок.В интенсивном акустическом поле обра-эуются кавитационные полости, заполненныефосгеном, при захлопывании которых возникают кумулятивные струи, приводящиефосген в соприкосновение как с частицамидисперсной фазы, так и с дисперсионнойсредой. Кроме того, за счет образованиявысокодисперсной эмульсии и малых размеров пузырьков фосгена поверхностьконтакта реагента сильно увеличивается,возникающие микропотоки у ПЬверхностие 40 пузырьков и акустический ветер приводятк обновлению фазовой поверхности.Ц .ЦР ,- Иреактор объемом 0,5 л со скоростью150 л/час пропускают смесь дифенолятадифенилолпропана и метиленхлорида 1: 1 )при температуре 28-41 С, предпочтительноо32-38 С, и давлении не выше 0,5 ата.Через пористые мембраны подают фосген соскоростью,в два раза превышающей стехиометрическое соотношение, и воздействуютна поток газожидкостной суспензии ступенчатым акустическим полем с интенсивностью 60 квт/м 2,Выход олигомера поликарбоната 94%.Скорость реакции в 80 раз превышаетскорость реакции при известном способеполучения олигомера поликарбоната,Предмет изобретения1, Способ получения олигомера поли карбоната взаимодействием на границе раздела фаз щелочного раствора натриевой, соли дифенилолпропана и газообразного фосгена в среде растворителя, например метиленхлорида, с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и Й- с я тем, что, с целью интенсификации процесса и снижения расхода фосгена, на образующуюся в ходе реакции гаэожидкостную суспензию воздействуют акустическим полем, ступенчато распределенным по высоте реакционной зоны.2, Способ по п,1, о т л и ч а ю -ощ и и с я тем, что процесс проводят ри интенсивности акустического поля выше250 квт/м и радиационном давлении, направленном навстречу всплывающим пузырькам газообразного фосгена.