Способ выделения чистого ксилола

М Гфтттъ фткр ЫБ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ(и 447879 Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимый от патента(33) ФРГОпубликовано 25.10,74, Бюллетень39Дата опубликования описания 05.03.75 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений(088.8) и открыти 72) Авторы изобретения Иностранцы арл Шмид и Хорст 1 ел.б(ФРГ) Иностранная фирма фрид Крупп ГмбХ71) Заявитель 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЧИСТОГО п-КСИЛОЛА Изобретение относится к нефтехимической технологии и представляет собой способ выделения чистого и-ксилола из жидких углеводородов смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола.Известен способ выделения чистого и-ксилола из жидких углеводородных смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола, путем кристаллизации, осуществляемой при температуре не ниже температуры эвтектической точки, включающий стадии фильтрования и центрифугирования.Способ осуществляют следующим образом. Кристаллы и-ксилола выпадают из исходной жидкости (так называемого маточного раствора), которая содержит 15 - 25 вес. % и-ксилола, при температуре минус 60 - минус 80 С, а маточный раствор отделяют путем фильтрации. Выпадающий кристаллизат содержит 70 - 85 вес. % п-ксилола,Для получения и-ксилола высокой чистоты окончательно отделяют кристаллы и-ксилола от маточной жидкости в центрифугах. Однако при использовании центрифуги необходимо обеспечить определенный минимальный размер кристаллов п-ксилола, так как зазоры центрифуги не могут безгранично уменьшаться (нижний предел щелевых зазоров центрифуги составляет 100 мк). Для того чтобы при работе центрифуги количество кристаллизата,проходящего между зазорами прутков, не превышало допустимых норм, осуществляют промежуточный процесс, в котором кристаллы подлежащего фильтрованию осадка с разме рами обычно меньше чем 30 мк, увеличиваются до минимально необходимого размера (более 100 мк).Известны следующие промежуточные процессы этого типа: взмучивание с длительным 10 отстоем, перекристаллизация, расплав и новая кристаллизация, а также расстановка кристаллизаторов, обеспечивающая созревание кристаллов. Целью промежуточных процессов указанных и аналогичных типов яв ляется увеличение размеров кристаллов.Таким образом, технология осуществленияизвестного способа весьма сложная,С целью упрощения технологии процесса,предлагается фильтрование проводить при 20 одновременном пропускании через фильтр газообразного инертного агента, например воздуха, с температурой не ниже температуры исходного кристаллизата с последующим отделением остаточной жидкости цснтрифугпро.25 ванием.Осуществление предлагаемого способа стало возможным благодаря срастания (ранее известно не было) первично образующихся мелких кристалликов и-ксилола при фильтра ции с совместной подачей инертного газооб447879 Составитель М. Бабминдра Техред В, Рыбакова Редактор О, Кузнецова Корректор Т. Хворова Заказ 395/5 Изд,297 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 разного потока в более крупные (агломераты типа снежных комьев), что позволяет использовать в дальнейшем непосредственно центрифугирование, избежав, таким образом, технологически сложную стадию укрупнения кристаллов,Благодаря тому, что кристаллы на фильтре срастаются в более крупные, количество кристаллов а-ксилола, проходящих через зазоры на центрифуге, становится незначительным.Предпочтительно, чтобы максимальная температура инертного агента, промывающего кристаллы и-ксилола в подлежащем фильтрованию составе, была 16 С, преимущественно 12 - 16 С.Наиболее целесообразно охлаждать газообразный инертный агент, подаваемый на фильтр, фильтратом, поступающим из фильтра, и инертный поток использовать многократно в замкнутом контуре,Полученный осадок на фильтре можно направить на центрифугирование практически в виде твердых кристаллов или для удобства транспортировки в центрифугу превратить на некоторое время в текучую суспензию путем взмучивания. Для взмучивания целесообразно использовать маточный раствор из центрифуги,Чтобы кристаллы осадка на фильтре срастались в более крупные, желательно также механически уплотнять осадок, например прессовать вальцами.Целесообразно производить центрифугирование с добавкой в виде промывочной жидкости высококонцентрированного п-ксилола.П р и м е р, На экспериментальном вращающемся ячейковом фильтре обычной конструкции с фильтрующей поверхностью 0,5 м из суспензии кристаллов и-ксилола в жидкой смеси ароматических углеводородов Са кристаллы в виде отфильтрованного осадка отделяют от фильтрата и освобождают от остатков маточного раствора при помощи инертного состава - всасываемого воздуха. Температура 4суспензии - 67 С, содержание и-ксилола 23 вес. %. Более половины этого количества (13 вес. %) состоит из кристаллов, Отфильтрованный осадок имеет толщину 25 мм и по крывает 0,275 м поверхности фильтра. Времянахождения кристаллов а-ксилола в потоке воздуха 9 мин, считая от момента всплывания на поверхность и до их снятия с фильтра при помощи ракли. Воздух, нагнетаемый че рез отфильтрованный осадок, циркулирует взамкнутом контуре и имеет температуру 15 С.Объем воздуха 225 м/час (при нормальных условиях) на 1 м поверхности фильтра.Чистота п-ксилола в снятом осадке 15 99,2 вес. % п-ксилола. Фильтрат содержит14,2 вес, % п-ксилола.Находящийся на фильтре почти твердыйотфильтрованный осадок направляют в центрифугу, причем при транспортировке в подво дящей трубе его непосредственно перед поступлением в центрифугу смешивают с маточным раствором. Из центрифуги отбирают конечный продукт - и-ксилол - с чистотой 99,8 вес. %25 Предлагаемым способом можно получатьп-ксилол с чистотой выше 99 вес. %, предпочтительно выше 99,5 вес. /о. Предмет изобретения 30Способ выделения чистого и-ксилола изжидких углеводородных смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола, путем кристаллизации, осуществляемой при температу ре не ниже температуры эвтектической точки, включающий стадии фильтрования и центрифугирования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, фильтрование проводят при одновременном 40 пропускании через фильтр газообразногоинертного агента, например воздуха, с температурой не ниже температуры исходного кристаллизата с последующим отделением остаточной жидкости центрифугированием.