Способ получения брома и хлорного железа

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАН ЫЕ ИЗОБРЕТЕН ЫЯ К АВТОРОЮМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГкударетеееемй кеметет Севета Мееетрое СССР ае делам изееретеее н еткритке(72) Авторы иаобретенця Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМА ИЖЕЛЕЗА бромаапы и бромабсмесибром нт актиужками арастфеее хлолучен немрного Изобретение относится к способу полу .чения брома и хлорного железа, которые .используются в химической промышленности.Известен способ получения брома,иэ рапы морей и озер путем хлорирования ее с последующей отдувкой брома и абсорбцией брома из бромовоздушной смес 4, мокры. ми железными стружками или различными : солями ).1. Недостатком этого способа является низкое качество продукта. Известен также способ получения включающий операции хлорирования р с отдувкой брома воздухом, абсорбци из бромовоздушной смеси раствором бромидов железа (бромистогоГеВт и.новления бромного железа путем о рования бромидов с железными стр при скорости подачи раствора 310 на 1 т стружек, обеспечивающей рН вора от -0,5 до +0,5, и последующкелеэа. Из раствора хлорного железа полу чают продукт путем упаривания, кристалли эации и промывки 13%-ным раствором соляной кислоты для удаления примеси мвдн 2Недостатками этого способа являются: низкая чистота брома (содержание органеческкх примесей до 0,006%) и побочного ,продукта хлорного железа (содержание ме.ди в нем до 0,01%), низкий выход хлорного железа (потери иа стадии промывки состав .,лают 20%) и наличие большого количествакислых сточных вод.С целью повышения чистоты брома и хлорного жвлвэа, повышения выхода хлорно го железа и сокращения количества кислых сточных вод предложено процесс восстаковления проводить в две стадии; на первукт стадию подают раствор со скоростью3-10 м/час на 1 т железных стружек, а3на вторую стадию 0,01 0;15 об. ч. раствора первой стадии восстановления со ско ростью 0,05-0,5 м /час на 1 т стружек.Э0,15-0,30 ч. бромоеоэдушной смеси .абсорбируют раствором бромидов со второй стадии восстановления, а 0,70-0,85 ч,раствором бромвдов с первой стадии восстановлении.На второй стадии восстановления используют железные стружки, предварительно . обработанные раствбром бромидов первой 5 стадии восстановления.Предложенный способ позволяет повысить чистоту брома и хлорного железа (со держание .примесей органических веществ в броме снижается до 0,002%, а меди в. хлор,. О ном железе до 0,0006%) повысить выход хлорного железа -на 20% и сократить сброс кислых сточных вод на 11%.П р и м е р. Раствор бромидоь железа . со стадии абсорбции с содержанием брома500 г/л и степенью окисления (отношение .Ре и "Ге +) - 0,4 подают с удельной скоростью 7 м /час на 1 т железных стружек в емкать для восстановления объемом170 м,заполненную железными стружками 20 , (плотность упаковки 0,3 т/м ). В процесс взаимодействия бромного железа со струж ,ками происходит восстановление бромногожелеза до бромистого и связывание бромист товодородной кислоты. В результате взаимо"действия степень окисления снижается до 0,3, а рН раствора бромидов достигаетминус 0,1, Восстановленный раствор подают снова .на абсорбцию брома, а часть егЬобеспечивающую производительность по эле-. .: ментарному брому и составляющую О,05,подают на вторутс стадию восстановления,Емкость второй стадии восстановленияобъемом 50 м ) разделена перегородками3иа секции, сообщающиеся между собой пооледовательно у дна и у верха.В каждую из секций загружают железиые стружки, ранее использовавшиеся напервой стадии восстановления. Раствор пос .ледовательно подают через секции со скоростью 0,1 и /час на 1 т стружек. НаЭвторой стадии содержание снижается додесятых долей цроцента,а рН раствораувеличивается до 1,1. В этих условияхмедь выделяется в виде металла на желез.ных стружках. Раствор со второй стадии . восстановления подают в циркуляционнуюемкость и иэ нее в абсорбер. 0,15 ч.бромовоздушной смесИ абсорбируют раство-ром второй стадит, а остальные 085 ч, - Ораствором с первой. стадии весстановления.По достижении степени окисления 0,5;раствор второй стадии восстановления на-,правляют на получение элементарного бромав колонну хлорирования. Газообразный бром подвергают конденсации, а растворхлорного железа упаривают до плотнос",т1,61 г/с.и кристаллизуют в течение8 час. при 32-34 С. Затем суспенэию филь"труют под вакуумом.,Описанный режим восстановления поэволяет получить растворы, свободные оторганических примесей и меди. В результате отпадает необходимость отмывкикристаллического хлорного железа, повилшается выход хлорного железа на 20%и" сокращается на 11% количество кислыхсточных вод,Содержание меди в хлорном железесоставляет 0,0006 вес. %, а органических,примесей в броме 0,002 вес, %,Формула изобретения1. Способ получения брома и хлорногожелеза, включающий. хлорирование раны сотдувкой брома воздухом, абсорбцию бромаиз бромовоздушной смеси раствором бромидов железа, восстановление растворебромного железа железными стружками ихлорирование раствора бромидов, о т л ичаютйс я тем, что, с целью повыщения ф,тс готы брома и хлорного железа,повыше,и,т выхода хлорного железа и сокращения количества кис тых сточных вод,процесс восстановления проводят в две ста-.дии: на первую стаЗцщо подают раствор соскоростью .3-10 м /час на 1 т железных .стружек, а на вторую. стадщо 0,010,15 об.ч.раствора перзвой статии со скоростью0,05-0,5 м /час на 1 т стружек.2. Способ по и. 1 о т л и ч а ющ и й с я тем, что 0,15-0,3 ч. бромовоздушнойсмеси абсорбируют раствором брамидов.со второй стадии восстановления, а070-0,85 ч, раствором бромидов с первойстадии восстановления,3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что,; на второй стадии воочстановления используют железные"тружки,предварительно обработанные растворомбромидов первой стадии восстановления.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Позин М. Е. Технология минеральттыхсолей, Л.Химиями 1961 с. 140-142,2. Регламент производства бромистоброьптого железа и хлорного железа, Красноперекопский бромный завод,1973.