Денейер

Номер патента: 451243

Опубликовано: 25.11.1974

Автор: Денейер

МПК: C07D 41/08

Метки: 3-бензазепин-2она, 5-этено-2н, 5тетрагидро-1, производных

...выпаривания эфирного фильтратадосуха и перегонки остатка при 110115 С/0,001 мм рт. ст. получают 22 г1-нафталина цетонитрила,401,4-Дигидро,4-этанонафталин-он,используемый в качестве исходного продукта, является известным соединением.П р и м е р 2, Приготовление 7-хлор,3,4,5-тетрагидро,5-этеноН-З-бензазепин-она,К смеси 29 г (0,14 моль) 7-хлор,4-дигидро,4-этанонафталин-она,150 мл хлороформа и 70 мл концентрированной серной кислоты, охлажденнойодо -15 С, добавляют по каплям и приинтенсивном перемешивании 149 мл хлороформового раствора азотистоводороднойкислоты (0,97 н). Реакция продолжаетсяв течение 1,5 час при -10 С.Затем реакционную массу выливают всмесЬ 500 г льда, 200 г карбоната натрияи 500 мл хлороформа, наблюдая за тем,очтобы...

Номер патента: 450409

Опубликовано: 15.11.1974

Автор: Денейер

МПК: C07D 35/14

Метки: 4-дигидро1, 4-этено-изохинолин-3(2н)-онов

...и, наконец, еще раз, водой, после чего 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 сушат и выпаривают. Затем осадок кристалл изуит в этаноле.Получают 2,2 г требуемого продукта, аименно, 1,4-дигидро,4-этеноизохинолинЗ(2 Н) -он. Выход 31,2% от теоретического.Т. пл. 228 - 229 С, мол. вес 171.Найдено, %: С 76,14; Н 5,30; 1 Ч 8,13.Вычислено, %; С 77,2; Н 5,26; Х 8,19.П р им ер 2. Действуя точно так же, как впримере 1, но исходя из Х-метилизохинолин(2 Н)-она и малеинового ангидрида для получения продукта Дильса-Альдера, получаютанодным окислением с выходом 35% М-метил 1,4-дигидро,4 - этеноизохинолин - 3 (2 Н) -он,т, пл. 100 - 101, лит. т. пл, 98 - 100 С, мол. вес185,Найдено, %; С 76,9; Н 5,88; Х 7,30.С,НХО.Вычислено, %: С 7,84; Н 5,94; М 7,57.П р и м е р...