Индикаторный материал пьезокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе

)19) ( 1 й 31/ 5 ОСУДАРСТВЕННЫЙО ИЗОБРЕТЕНИЯМРИ ГКНТ СССР МИТЕТ ТКРЫТ 1лОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и им. Л в, Н,А.Бурла Канунников И,В Покатаев ао 1), Саа 1 ез аког зе 1 ест 1 че опозреге, - рр. 2244-2247,нди мг аль- тилосят кварают ным при тур имаеля. она- тич(21) 4444083/26(71) Институт физической химиса ржевского(56) ,М.ччеЬЬег, 6,6,6 о 11 Ьр 1 езоеестг 1 с сгузта 1 бетестогбеТест 1 оп оЮ агпгпоп 1 а 1 п тпе аАпа 1 ут. Сг)егп 1976. ч.48, М 14(54) И НДИ КАТО Р Н Ы Й МАТЕ РИАЛ П Ь ЕЗОКВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к составу и структуре индикаторных материалов, используемых для определения аммиака в воздухе с помощью пьезокварцевых резонаторов, и может быть использовано для Изобретение относится к составу и структуре индикаторных материалов, используемых для определения аммиака в воздухе с помощью пьезокварцевых резонаторов, и может быть использовано для изготовления пьезоэлектрических датчиков утечек аммиака из холодильных установок, химических аппаратов, хранилищ и транспортных магистралей в тех случаях, когда требуется периодический контроль с интегрированным учетом утечек,Целью изобретения является увеличение стабильности чувствительности и уменьшение времени индикации аммиака,изготовления пьезоэлектрических датчиков утечек аммиака иэ холодильных установок, химических аппаратов, хранилищ и транспортных магистралей в тех случаях, когда требуется периодический контроль с интегрированным учетом утечек. Целью изобретения . является увеличение стабильности, чувствительности и уменьшение времени индикации аммиака. Индикаторный материал пьеэокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе состоит из комплексов 3-г 1 переходных металлов (Со, М 1, Со, 7 п) с симметричным основанием Шиффа (И,й-зтиленбис-салицилальдиаминатом, Й,Й -пропилен1 бис-салицилальдиаминатом и й,й фе н иле нбис-салицилал ьдиами натом),рас - теор которых наносят на поверхность кварцевой пластинки и высушивают. Время индикации аммиака 5-20 мин, Точность определения аммиака в течение 9 сут составляет (1,6-2,7), 1 табл. П р и м е р 1. Для приготовления икаторного материала растворяюткомплекса И,й -этиленбис(салицилдиаминато)кобальта (11) в 0,5 мл димеформамида, Полученный раствор нанс помощью капилляра на поверхностьцевой пластины с обеих сторон, прогрепьеэокварцевый резонатор с нанесенраствором индикаторного материала110 - 112 С в 10 мин, Указанный темперный и временной режим прогрева оптлен для полного удаления раствориД ее помещают пьеэокварцевый резт индикаторным материалом в гермную термостдтируемую камеру в которойсоздают концентрацию аммиака 1 10 мг/л,Измерение частоты пьезоквдрцевоо реэог 1 Гнатора ( ЛГ) при -- .0 проводят для различных концентраций аммиака. Принаибольшей концентрации аммиака, равной 10 мг/в, время достижения максималь ного изменения частоты пьезокварцевогорезонатора составляет 25 мин, Относительное стандартное отклонение при определении 0,01 мг/л аммиака составляет 1,6 .Аналогичным образом приготовленыиндикаторные материалы из М,М -пропиленбис(салицилальдиаминато)кобальта (11) ий,й -фениленбис(салицилальдиаминато)кобальта (1).П р и м е р 2, Для приготовления инди/каторного материала на основе Й.Й -пропиленбис(салицилальдиаминато)никеля (1 1) егорастворяют в диметилформамиде в количестве 2 мг в 0,25 мл, Испытания индикаторного материала проводят в интервалеконцентраций аммиака 0,5 - б мг/л. ОпредеОГляют ЛГ при - -, 0 для различных констцентраций аммиака, При Счн, = б мг/лвремя достижения максимального изменения частоты пьеэокварцевого резонаторасоставляет 18 мин.Аналогичным образом приготовленыиндикаторные материалы из Й,Й -этилен 1бис(салицилальдиаминато)никеля ( 1) и й,й1(1 ),П р и м е р 3, Для приготовления и н дикато рно го материала на основе й, й -фениленбис(салицилальдиаминато)меди (11) 4 мгкомплекса растворяют в 0,5 мл диметилформамида. Испытания индикаторного материала проводят в интервале концентрацийаммиака 0,1-6 мг/л, Определяют ЛГ присГ- - 0 для различных концентраций аммиа 01ка, Время достижения максимального изменения частоты пьезокварцевого резонаторапри Счнз =- б мг/л составляет 15 мин,Аналогичным способом приготовленыиндикаторные материалы иэ И,Й -этилен 1бис(салицилальдиаминато)меди ( 1) и Н,Мпропиленбис(салицилальдиаминато)меди(11),П р и м е р 4 . Дл я приготовления и н дика тор ного материала на основе М, М -этиленбис(салицилальдиаминато)цинка (11) 2 мгкомплекса растворяют в 0,25 мл диметилформдмидд. Испытания индикаторного мдтериалд проводят в интервале концентраций 0,5 б мг/л, Определяют ЛГ присГФ-0 для различных концентраций аммиака.5 Время достижения максимального изменения частоты пьезокварцевого резонаторапри Смнз = б мг/л составляет 20 мин,Аналогичным способом приготовленыиндикаторные материалы из Й,Й -пропи 110 ленбис(салицилальдиаминато)цинка (11) ий,й -фениленбис(сдлицилальдиаминато)цинка (1 1),Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1-4 для Счн. = 0,01 мг/л,15 представлены в таблице,Как видно из представленных в примерах и таблице данных, использование в качестве индикаторных материаловпьезокварцевых датчиков комплексов 3-б20 переходных металлов с симметричными основаниями Шиффа позволяет определятьаммиак эа 5-20 мин с высокой точностью(1,6-2,7%) длительное время,По прототипу время определения амми 25 ака составляет 25-40 мин и увеличиваетсясо временем использования индикаторногоматериала, а точность определения уменьшается с увеличением использования индикаторного материала,30 Таким образом, предлагаемый индикаторный материал по сравнению с индикаторным материалом по прототипупозволяет в 3 раза увеличить его стабильность чувствительности и в 2 - 5 раэ умень 35 шить время индикации аммиака.Формула изобретенияИндикаторный материал пьезокварцевых резонаторов для определения аммиакав воздухе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с40 целью увеличения стабильности чувствительности и уменьшения времени индикации аммиака, в качестве индикаторногоматериала применяют комплексное соединение 3-г переходного металла с симмет 45 ричным основанием Шиффа общейформулы где Ме- б переходный металл, выбранный55 из группы медь, никель, кобальт, цинк; В-СБН 4-,-(СН 2)п- при и = 2,3.Индикатор мэтериэл Стабил ствител носи станда клоня испыта, сут Ч, М -зтиленб лицилальдиам М,М -зтиленби лицилальдиам М,М -зтиленби лицил альдиам М,й -зтиленби лицилальдиам М,М -зтиленби1лицилальдиам М,М - пропиле сдлицилэльдидминатЬ,й - пропиленбис 1салицилальдиаминатМ,М - пропиленбис 1салицилальдиаминатМ,М - пропиленбисСдЛИЦИЛдЛ ЬДИдми- нат 2 М,М - пропиленбис 1салицилальдиаминатНитрат серебра и аскорбиновая кислота (прототип) Нитрат серебра и аскорбиновая кислота (прототип) Нитрат серебра и аскорбиновая кислота (п рототип) Нитрат серебра и аскорбиновая кислота (и рототип) Нитрат серебра и аскорбиновая кислота и ототип 16 5 Составитель Н, Куз Техред М,Моргентал а Корректор М. Пожо Горват е 914 Тираж 368 ПодписноеИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 казВН зводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина,