Способ электрохимического концентрированияэлементов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Реслубликсоедицеппем заявки М асударственный комитетСовета Министров СССР оо делам изобретений 32) Пр тет вано 15,04.74. Бюллетень14 убликования описания 20.09.74, 3. Брайнина, Н едорова, В. В, Степин и Л,кина 71) Заявитель НТРИРОВА 54) СПОСОБ ТРОХИМИЧЕСКОГО ЭЛЕМЕНТОВ восстановления образусоединения.Пример. Определение церия в жаропрочных сплавах,5 Навеску жаропрочного сплава 0,2 г растворяют при слабом нагревании в 20 мл разбавленной (1: 1)соляной кислоты. затем раствор окисляют азотной кислотой (плотность 140 г/смз) и выпаривают до сиропа. ПрибавО ляют 5 мл азотной кислоты (плотность140 г/смз) и снова выпаривают до влажцык солей, Обработку азотной кислотой повторяют еще два раза. Соли растворяют при нагревании в 25 мл 10 н, азотной кислоты, ок лаждают и далее прибавляют 0,1 г бромноватокислого калия для окисления церия (111) до церия (Ю) и 1 г в избыток. Раствор пропускают через аниоцит АВ 2 ОЭ, предварительно промытый смссью раствора 10 и, азотной О кислоты и 0,06 М бромцоватокислого калиясо скоростью 0,25 - 0,5 мл/мин. Затем промывают колонку 50 мл указанной смеси и 50 мл 10 н. азотной кислоты для полного удаления сопутствующик элементов. Десорбируют це церий 150 мл смеси 3 н. азотной кислоты сгидразин-гидратом (0,3%). Фпльтрат упаривают дз влажнык солей. Обработку азотной кислотой (плотность 1,40 г/смз) повторяют два-три раза В присутствии цссколь 1"ик ка 0 пель перекиси водорода. Сукой остаток растормацию о ко олучают, изм Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам концентрирования при полярографическом определении элементов, и может быть использовано при определении малых количеств церия в окислах редко-земельных элементов, сталях и жаропрочных сплавах.Известен способ электрохимического коццентрирования элементов, включающий анодное окисление элементов на графитсодержащем электроде в присутствии реагента - осадителя нонов, образующихся в результате окисления элементов.С целью концентрирования церия предлагается в качестве реагента - осадителя брать фитин, в качестве прафитсодержащего электрода - графитовый электрод, пропитанный смесью полиэтилена с парафином, а процесс окисления, проводить в среде 0,1 - 0,3 н. азотной кислоты при потенциале графитового электрода от + 1,2,до +,1,3 В относительно насыщенного каломельного электрода,Концентрирование осуществляется в результате последовательного протекания на электроде двух реакций:электрохимической - Се (111) - Се (1 Ч) +е химической - связывание Се (17) с фитином.Идф нцентрации церия в растворе п еряя максимальный ток г 111 424063 "Корректор Т. Хворова Редактор Н. Корченко Заказ 2460/19 Изд.1510 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская, наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 воняют в 5 мл азотной кислоты (плотность 1,40 г/см). Раствор переносят в меряную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть раствора помещают в меряную колбу емкостью 25 мл, последовательно добавляют 1 мл 5 н, азотной кислоты, 1 мл 2/о-ного фитина и разбавляют водой до метки. Проводят вредварительное концентрирование церия на графитовом электроде при потенциале + 1,2 В (насыщенный каломельный электрод) в течение 1 мин. Дают раствору успокоиться в течение 10 сек и регистрируют вольтамперную кривую при линейно изменяющемуся во времени потенциале. Содержание церия рассчитывают по стандарту, проведенному через ход анализа. Для контроля используют метод добавок стандартного,раствора церия к навеске образца. Чувствительность метода составляет 0,01 у/мл. Описываемый способ позволяет определять церий в присутствии любых количеств меди, никеля, кальция, лантана, 1000-кратных количеств хрома, марганца. Определению также не мешают 100-крат 1 ный избыток вольфрама, молибдена и 40-кратный избыток железа приусловии маскирования указанных элементовкислотой и пирафасфатом натрия,5 Предмет изобретения1. Способ электрохимического концентрирования элементов, преимущественно перед ихполярографическим определением, из растворов, включающий анодное окисление эле 10 ментов на графитсодержащем электроде вприсутствии реагента - осадителя ионов, образующихся в результате окисления элементов, отличающийся тем, что, с цельюконцентрирования церия, в качестве реаген 15 та - осадителя бейрут фитин, в качестве графитсодержащего электрода - графитовыйэлектрод, пропитанный смесью полиэтилена спарафином, а процесс окисления проводят всреде 0,1 - 0,3 н, азотной кислоты.20 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс окисления проводят при потенциале графитового электрода от + 1,2 до+ 1,3 В относительно насыщенного каломельного электрода.