418487

(32) Приоритет1Опубликовано 05.03.741 95446/2 51) М. Кл, С 081 27/20 заявки осударственныи к Сееета Мнннстрае йо делам иеабрети стнрытяй мит ССС(088,8) 1 Дата опуоликовацця описания 08.08.(5 ОЛ ИВИН ИЛБУТИРА Изобретение относится к способам получеция поливицилбутираля. Известен способ получения поливинилбутираля путем омьлецця поливинилацетата и ацеталировация полученного поливинилового спирта масляным альде гидом в присутствии сильнокислотного катализатора.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве поливинилацетата применяют продукт суспензионной полимерц зации винилацетата до степени конверсии 50 - 90%. При этом получают поливицилбутираль с повышенными молекулярным весом и термостойкостью.П р и м е р 1. В реактор емкостью 1,2 м, 15 спабженцый двухосцой мешалкой с числом оборотов 150 в минуту, загружают при температуре помещения 300 кг воды, 150 г ПВС с содержанием остаточных ацетатцых групг, 1 О - 15/О (в качестве эмульгатора), 35 г му равьиной кислоты (рН 3,8), 290 кг винилацетата (ВА) и 150 г порофора, растворенного в 10 кг ВЛ. Затем реакционную массу нагревают до температуры 59 - 62 С и при этой температуре ведут процесс в течение 3 час (коц версия 88/,). Затем переключают холодильник с обратного ца прямой и отгоняют непрореагировавший ВА при постепенном повышении температуры до 90 С и вакуума до 60 мм рт. ст. 30 ПВЛ получают в виде суспензии (бисера) в водной среле, которую разделяют на центрифуге. Далее бисер промывают водой, снова отжимают ца центрифуге до содержания влаги 20/О и растворяют в метаноле при температуре 60 С в течение 3 час.Растворенный ПВА омыляют в присутствии 2 вес. " (по ПВЛ) гидрата гидразина и 2,5 моль МаОН на 100 мольных звеньев ВЛ при температуре 20- - 2 С в течение 3 час и при температуре 58 - 2 С в течение 2 час. Образовавшийся ПВС растворяют в воде с одновременной отгоцкой органических летучих при температуре 80 - 98 С, в вакууме 300 - 600 мм рт, ст. Затем ПВС ацеталируют масляным альдегидом цз расчета 0,38 моль ца 1 мольное звено ПВС в присутствии 1,3 вес. о/О НС 1 по ванне при температуре 20 - 55 С в течение 10 час.П р и м е р 2. Загрузка компонентов реакции в процессе полимеризации ВА, омыление ПВЛ, ацеталировацие ПВС и порядок выделе-ия процесса аналогичны примеру 1, за исключением продолжительности полимеризации ВЛ - 1,5 час (коцверсия ВА 660/О).П р и м е р 3. В реактор емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают при комнатной температуре 260 г воды, 130 г винилацетата, 0,05 г ПВС с содержанием остаточных групп 10 - 150/О в ка418487 честве эмульгатора, 0,9 мл. 0,57 в-ного раствора муравьиной кислоты (рН 3,8) и 0,47 г перекиси бензоила, растворенной в 10 мл винилацетата. Реакционную массу нагревают до температуры 60 - 62 С и выдерживают при этой температуре 1,5 час. Конверсия 50%,Анализ ПВБ характеристическая вязкость,дл/г Метод получения ПВБ (степень конверсии ВА) Термостойкость при170 Сф Растворимость в спирте, %ПолнабТо же Белый То же 88% 46,7 2,05 45,9 2,13 66% 46,5 2,10 50% Мутный раствор (сетка) Полная45,6 Полная Полная 46,3 1,28 ф Цвет порошка после прогрева в течение 1 час,П р ед м ет изобретения Способ получения поливинилбутираля путем омыления поливинилацетата и ацеталирования полученного поливинилового спирта масляным альдегидом в присутствии сильнокислотного Составитель В. Полякова Техред Л, Богд"нова Редактор Л. Ушакова Корректор Р, Юсипова Заказ 851/8 Изд. М 556 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 7 К, Раушская иаб., д, 4/5% Далее процесс отгона непрореагировавшего мономера, омыления ПВА и ацеталирования ПВС проводят по примеру 1.Свойства поливипилбутираля (ПВБ), полу чепного по предлагаемому и известному способам, представлены в таблице. катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств поливинилбутираля, в качестве поли винилацетата применяют продукт суспензионной полимеризации винилацетата до степени конверсии 50 - 90%,