417154

ИСАН И Е БРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. В 011 13/О 972 ( 1828659/23-5) аявле осудврственный комитетСовета Министров СССРоо делам иваоретенийи открытий риоритет публиков УДК 678.024(088.8 8,1.1974. Бюллетеньа опубликования описания 23 Л 11.19 Авторыизобретен и. Никитина, Л, И. Перегудова и В. А. Спиридонов Институт физической химии АН СССР аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ КРОКАПСУЛ применено для ешивающихся с с присоединением заявкиИзобретение может бытьмикрокапсулирования не смводой жидкостей.Известно несколько способов капсулирования не смешивающихся с водой жидкостей в желатине, основанных на получении оболочки из коацерватного раствора желатина. Для этого сначала получают эмульсию, не смешиваю- щейся с водой жидкости в растворе желатина при 50 - 60 С, затем, добавляя вещества, сни жающие растворимость желатина, выделяют желатин в виде новой фазы - капель концентрированного раствора желатина (коацервата), При перемешивании на каплях эмульсии капсулируемого вещества образуется жид кая оболочка из капель концентрированного раствора желатина. Затем оболочку отверждают охлаждением и закрепляют водным раствором форм альдегида.Наиболее ответственным моментом в этом 20 способе инкапсулирования является процесс выделения новой фазы желатина в виде микрокапель таким образом, чтобы они образовали жидкие оболочки вокруг капель капсулируемого вещества. Для этого необходимо тща тельное соблюдение следующих условий: температуры эмульгирования, концентрации растворов, рН среды, скорости перемешивания и скорости добавления вещества, снижающего растворимость желатина в воде. Изменение 30 одного из этих условии ведет к новому определению оптимального количества вещества, снижающего растворимость желатина в воде, так как при недостатке или избытке его (при данных условиях) оболочки не образуются, и, следовательно, капсулирование невозможно. Кроме того, для образования оболочек необходимой толщины при получении желатиновых микрокапсул из коацерватного раствора требуется 1 - 2 час. При этом желатиновые микрокапсулы, закрепленные формальдегидом, при хранении имеют тенденцию к образованию агрегатов.Цель изобретения - разработка такого способа получения желатиновых микрокапсул, который позволит исключить процесс коацервации и сократить время формирования оболочки, что очень важно при капсулировании веществ, склонных к реакции с водой, а также получить капсулы с высокой устойчивостью к агрегированию.Согласно изобретению поставленная цель достигается образованием желатиновой оболочки из истинного концентрированного раствора желатина. Кроме того, производится дополнительное дубление желатиновых оболочек водным раствором смеси сульфата хрома с р-нафтолсульфоном.Предлагаемый способ получения микрокапсул из истинного концентрированного раствора417154 40 45 50 Составитель Л. ЖуковаТехред Я. Богданова Корректор И. Поздняковская Редактор К. Вейсбейн Заказ 1646/б Изд. Мо 1326 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5пр. Сапунова, 2 Типография,желатина осуществляется следующим образом.Сначала получают эмульсию, которая представляет собой капли капсулируемой жидкости, стабилизованные структурированными слоями желатина. Размер капель эмульсии (будущий размер капсул) определяется поверхностным натяжением на границе раздела водный раствор желатина - капсулируемая жидкость, а также интенсивностью перемешивания в процессе образования эмульсии. Эмульсию получают, вливая капсулируемое вещество тонкой струйкой при перемешивании в концентрированный раствор желатина при 40 - 50 С,Затем выделяют капсулы из водного раствора желатина и отверждают оболочки на капсулируемой жидкости путем разбавления полученной эмульсии водой при одновременном резком понижении температуры.Обезвоживают оболочки желатиновых микрокапсул, основываясь на свойстве желатина менять растворимость в воде с изменением рН среды. Для достижения величины рН, соответствующей изоэлектрической точке, при которой растворимость желатина в воде минимальна, добавляют водный раствор электролитов. С этой целью, отделив капсулы от воды, обрабатывают их при температуре 10 С 20%-ным раствором Иа,с 104 в течение 30 - 60 мин,Затем в два приема проводят дубление оболочек. Для этого капсулы сначала обрабатываются водным раствором формальдегида, Происходит образование дополнительных связей (мостиков) между микромолекулами желатина по аминным функциональным группам. Затем капсулы обрабатывают водным раствором смеси сульфата хрома и Р-нафтолсульфона (синтетический дубитель БНС) в течение 2 - 3 час, в результате чего макромолекулы желатина связываются по пептидным и карбоксильным функциональным группам. Такой способ дубления позволяет получить легко рассыпающиеся желатиновые микрокапсулы, высокоустойчивые к агрегации.Полученные микрокапсулы промывают водой и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре на гигроскопической подложке.Пример 1, К 100 мл 10%-ного водного раствора желатина при 40 С и перемешивании приливают тонкой струйкой 200 мл четы 5 10 15 20 25 30 35 реххлористого углерода или фреона, эмульгирование проводят в течение 15 мин. Полученную эмульсию при перемешивании выливают в 5 - 10-кратный объем холодной воды, следя за тем, чтобы температура в сосуде не поднималась выше 10 С. Слив избыток воды, капсулы обрабатывают 150 мл 20%-ного водного раствора Ма 504 при пониженной температуре в течение 30 - 60 мин, а затем 150 мл 38 - 40 о/о-ного водного раствора формальдегида в течение 15 час.После этого обрабатывают в течение 3 час 200 мл смеси дубителей, состоящей из 3%-ного водного раствора сульфата хрома и 3%-ного водного раствора р-нафтолсульфона. После промывки водой капсулы сушат при комнатной температуре на гигроскопической подложке, например на фильтровальной бумаге. Высушенные капсулы хорошо рассыпаются, их можно легко дозировать.Пример 2. К 100 мл 10%-ного водного раствора желатина при 40 С и перемешивании вливают тонкой струйкой 100 мл дибутилфталата. Эмульгирование продолжают в течение 15 мин. Готовую эмульсию при перемешивании вливают в избыток холодной воды (10 С). Отфильтровав избыток воды, капсулы обрабатывают 100 мл 20% -ного водного раствора Ма 504 в течение 60 мин, а затем 100 мл водного раствора формальдегида в течение 10 - 15 мин. Последующая обработка капсул такая же, как в примере 1.Пример 3. В 100 мл 10/о-ного раствора желатина при 40 С и перемешивании вливают тонкой струйкой 100 мл трибутилфосфата, эмульгирование проводят в течение 5 мин. Последующая обработка такая же, как в примере 2. Предмет изобретенияСпособ получения микрокапсул путем диспергирования материала ядра в материале оболочки и последующей обработки полученных оболочек водным раствором сернокислого натрия и формальдегида, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью исключения процесса коацервации и сокращения времени отверж-. дения оболочек микрокапсул, в качестве материала оболочки используют водный раствор желатина, и оболочки полученных микрокапсул дополнительно обрабатывают смесью раствора сульфата хрома с р-нафтолсульфоном.