Способ получения желатиновых микрокапсул

Те-И/асЬе 12, 19 свидетельство СССВ 0113/02, 1972,свидетельство ССС В 01,3 13/02, 1986 ИЯ ЖЕЛАТИНОльзовать яется то улирова а получа е ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗО 21) 4656517/05(46) 30,11.92. Бюл, М 4471) Хмельницкий технологический институтбытового обслуживания и Первомайскоепроизводственное объединение "Химпром"(54) СПОСОБ ПОЛУЧ ВЫХ МИКРОКАПСУЛ Изобретение относится к способу отдушивания порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулированных отдушек. Применение микрокапсулированных душистых веществ в СМС (синтетическое моющее средство) позволяет решить задачу длительного сохранения запаха. Зто достигается тем. что уменьшается летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из желатина. Так содержание душистых вещество в микрокапсулах при хранении до 500 дней уменьшается всего на 6 о/ Из большего разнообразия способов микрокапсулирования в желатиновую оболочкудля получения сухих микрокапсул пар(57) Использование: отдушивание порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулирования отдушек, Применение микрокапсулированных душистых веществ в синтетических моющих средствах позволяет решить задачу длительного сохранения запаха. Зто достигается тем, что уменьшается летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из жела- тины, Сущность: предлагаемый способ получения желатиновых микрокапсул с душистым веществом диспергированием последнего в водном растворе желатина, электролитического выделения желатина на поверхности душистого вещества и отверждения оболочки смешением суспензии микрокапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении 1;10 - 250,фюмерных отдушек может исполишь некоторые,Известен способ получениявых микрокапеул путем диспергматериала ядра в водном растворна с последующим выделениемраствором электролита (сульфатили магния) в виде капель конценного раствора (коацервата), котодаются на капсулируемом вещестоболочки. Затем оболочку микрокверждают, вначале водным раствмальдегида, а затем обрабатываюраствором танина.Недостатком этого способа явчто он применим только для капния нелетучих жидкостей, оболочк желатиноирования е желатижелатина а натрия трированрые осажве в виде апсул от ором форт воднымется хрупкой, пористой, что приводит к быстрому улетучиванию душистого вещества при хранении, При содержании сухих микрокапсул в СМС в количестве 0,1 интенсивность запаха через 6 месяцев оценивается 1 баллом. Кроме того, микро- капсулы окрашены в темно-коричневый цвет и при смешении с СМС дают темные включения, Недостатком способа является и то, что он связан с использованием дорогостоящего танина.Наиболее близким к изобретению является способ получения желатиновых микро- капсул диспергированием материала ядра в водном растворе желатина электролитическим выделением желатина на поверхности материала ядра, промывкой капсул, стабилизацией оболочек раствором формальдегида и сушкой, Диспергирование проводят при 38 С. В качестве электролита взят сульфат натрия. Затем в течение 40 - 60 минут проводят формирование оболочек микро- капсул, после чего полученную эмульсиюохлаждают до 5 - 10 С и промывают холодной (5 - 10 С) водой. В суспензию, состоящую из отмытых капсул и воды, вводят дубящий агент - 37 О-ный раствор формалина, Затем в реактор добавляют соли, избранные из группы; А 2(504)з ча 2304 и А 2(304)з(МН 4)2 Я 04; геСз и АС 3 ВаСЬ 2; АСз и РеС.з, при соотношении 1:1 с таким расчетом, чтобы концентрация раствора солей составляла 44 - 50;4. Реакционную смесь подогревают до 50-80 С и проводят отверждение оболочек микрокапсул в течение 1,5 - 2,0 ч, Суспензию отвержденных микрокапсул промывают и сушат известными методами.Недостатком этого способа является и то, что применим только для капсулирования легколетучих жидкостей, например, фреона ЗВ 2. При микрокапсулировании душистыхвеществ, например, парфюмеоных отдушек "Лотос", "Яблочная" и др, наблюдается склонность микрокапсул к агрегированию и практически получить частицы с размерами меньше 10 мкм не удается, Вследствие этого оболочки проницаемы для душистых веществ. Так при содержании сухих микрокапсул в СМС в количестве 0,1% интенсивность запаха отдушки через 6 месяцев можно оценить лишь в 2 балла.Цель изобретения - повышение устойчивости запаха микрокапсулированных парфюмерных отдушек и сокращение продолжительности процесса микрокапсулирооания.Поставленная цель достигается тем, что отверждение оболочек микрокапсул прово 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 дят путем смешения водной суспенэии микрокапсул с неароматизированной основойСМС (ГОСТ 25644-83). Отверждение оболочек микрокапсул проходит путем их обезвоживания, т.к. СМС содержит такиеводоотнимающие агенты, как сульфат и триполифосфат натрия, Полученная смесьпредставляет собой сыпучий однородныйпорошок, не склонный к агломерации, содержащий ПАВ, триполифосфат натрия,сульфат натрия и др. компоненты (ГОСТ26544-83), а также микрокапсулированнуюпарфюмерную отдушку в количестве 0,1 - 4 О(в пересчете на 100%-е содержание отдушки). Уровень ароматиэации СМС, содержащих микрокапсулированную парфюмернуюотдушку сохраняется в 4 раза дольше посравнению с СМС, содержащим некапсулированную отдушку.Отличительным признаком предлагаемого способа является упрощение процессамикрокапсулирования вследствие исключения таких операций, как дубление оболочекмикрокапсул, их промывка, фильтрование,сушка готовых микрокапсул, Эти стадиипроцесса заменяются одной - смешениесуспензии микрокапсул с СМС. Дополнительным отличием является возможностьполучения сыпучего порошка, не склонногок агломерации, содержащего микрокапсулыдушистых веществ, вследствие этого дополнительно увеличивается стабильность запаха.Изобретение иллюстрируется примерами 1 - 4. Пример 4 проведен в условияхпрототипа. Примеры 1 - 3 показывают получение смеси суспенэии микрокапсул душистых веществ и СМС при соотношениях1:10 в 2.При соотношениях суспензии микрокапсул и СМС большем, чем 1:10, наблюдается агрегирование частиц вследствиебал ьшой влажности.При соотношении микрокапсул и СМСменьшем, чем 1:250 содержание душистыхвеществ в смеси становится меньше 0,1 ф,что недопустимо согласно ГОСТа.П р и м е р 1, В реактор с мешалкойприливают 25 г 7,5-ного раствора желатина. При 48 С прибавляют раствор сульфатанатрия до разделения фаэ (19-29 мл 200 ного раствора). В полученную двухфазнуюсистему вводят при перемешивании 20 гдушистого вещества (парфюмерной отдушки "Лотос") и диспергируют ее до капелекразмером 20 - 40 мкм,В течение 40 - 60 мин проводят формирование оболочек, затем реакционнуюсмесь охлаждают до 5 - 10 С. Полученнуюсуспенэию смешивают с 770 г неароматиэи1777947 Составитель В.ГуляеваТехред М,Моргентэл Корректор М.Ткач Редактор А,Егорова Заказ 4153 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4(5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 рованной основы СМС (ГОСТ 25644-88), соотношение 1:10, В связи с тем, цто СМСсодержит такие водоотнимающие агенты,как триполифосфат натрия и сульфатнатрия, при смешении происходит отверждение оболочек вследствие их обезвоживания. Таким образом, получается сухойсыпучий порошок, содержащий микрокапсулы парфюмерной отдушки, Содержаниеотдушки 4%, через 6 месяцев 3,1%. Интенсивность запаха СМС после хранения в течение 6 месяцев оценивается в 4 балла.П р и м е р 2. Процесс коацервации ипокрытия желатиновыми оболочками капелек парфюмерной отдушки аналогичен примеру 1. При отверждении оболочекмикрокапсул полученную суспензию смешивают с 9240 г СМС (соотношении 1:125),Процентное содержание отдушки 2 о , через6 месяцев - 1,6 о . Интенсивность запаха 20СМС после 6-месячного хранения оценива-.ется в 4 балла.П р и м е р 3, Процесс коацервации ипокрытия желатиновыми оболочками капелек парфюмерной отдушки аналогичен примеру 1. При отверждении оболочекмикрокапсул смешивают полученную суспенэию с 19250 г СМС (соотношение 1:250).Процентное содержание отдушки - 0,1 очерез 6 месяцев процентное содержание отдушки - 0,075 . Интенсивность запахаСМС после 6-ти месяцев хранения оценивается в 3 балла,П р и м е р 4 (сравнительный на авт.свМ 445461), В реактор с мешалкой приливают 25 г 7,5 о -ного раствора желатина. При48 С прибавляют раствор сульфата натриядо разделения фаз. В полученную двухфазную систему вводят при перемешивании 20г парфюмерной отдушки и диспергируют ее 40до капелек размером 20 - 40 мкм.В течение 40 - 60 мин проводят формование оболочек, затем реакционную массуохлаждают до 5 - 10 С и отмывают микрокапсулы холодной 5 - 10 С) водой, В суспен зию, состоящую из отмытых микрокапсул и 100 мл воды вводят 5 мл 4%-ного раствора формальдегидэ и проводят дубление оболоцек микрокапсул в тецение 3-5 ч. После этого микрокапсулы отделяют от жидкости и помещают в насыщенный водный раствор танина на 1 - 2 часа. Затем микрокапсулы фильтруют и сушат на воздухе, Получают темно-коричневые микрокапсулы размером 50 - 150 мкм. Для проверки эффективности смешивают полученные микрокапсулы с СМС с таким расчетом; цтобы содержание отдушки в СМС было 0,1 о . Через 6 мес, содержание отдушки в такой смеси становится равным 0.025 о , Интенсивность запаха оценивается в 1 балл.Таким образом, изобретение обеспечивают получение стабильных микрокапсул парфюмерной отдушки для отдушивания СМС, Содержание отдушки эа 6 мес согласно изобретению, уменьшается только с 0,1 до 0,05 о , в то время, как по известному способу с 0,1 одо 0,025 , а некапсулированная парфюмерная отдушка эа 6 мес. улетучивается полностью. При отдущивании порошкообраэного СМС, согласно изобретению, упрощается процесс вследствие сокращения многих операций фильтрование, промывка, сушка), Время на гроведение процеса сокращения в 2 раза,Формула изобретения Способ получения желатиновых микро- капсул с душистым веществом путем диспергирования его в водном растворе желатина, злектролитического выделения желатина на поверхности душистого вещества и отверждения оболочки, о т л и ц э ю щ и й с я тем, что, с целью повышения устойчивости микрокапсулы и сокращения продолжительности процесса микрскапсулирования, отверждение оболочки проводят смешением суспензии микрокапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении 1:10 - 250.