ZIP архив

Текст

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимо вт. свидетельстваЗаявлено 06.Х,1971 (Ж 20626с присоединением заявкиПриоритет Государственный квинтет Совета Инннстраа ССР ле делам нэаеретеннй н етнрытнйОпубликовано 25.11.1974, БюллетеньДата опубликования описания 1 Л 11,197 ъ ДК 543.5441088 Авторыпзобретешгя К. В. Лээ,Ю,Э нститут химии АН Эстонской ССР Заявитель СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ВНУ 1 РЕННЕЙ ПОВЕРХНОСТИМЕТАЛЛИЧЕСКОЙ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ ДЛЯ ГАЗОВ 01ХРОМАТОГРАФИИ Изобретение относится и газовой хроматографии.Способ определения содержания яллильных хлоридов с температурой кипения в пределах 120 - 200 С в сложных смесях с нестойкими изомерными хлоридами является трудной задачей. Причиной неприменимости газовой хро 151 ЯТОГРЯ 11)ИИ ЯВЛЯСТСЯ КРЯЙНЯЯ сУВСТВИТЕЛЬ- ность слли,ьпх галогенопроизводпьх дяжс к незначительным термическим и каталитичсским факторам, возникающим неизбежно в процессе обычного газохроматографического разделения.Известен способ модифицирования поверхности капиллярных колонок, в котором через колонки пропускают реакционноспособные вещества, изменяющие поверхность колонки, что улучшает условия для разделения смесей веществ.Для обеспечения возможности определения нестойких органических галогепопроизводных, например терпеповых хлоридов, по предлагаемому способу серебряную капиллярную колонку дезактивируют обработкой серусодер)кащими соединениями, например сероводородом, с получением па внутренней стенке колонки слоя сульфида серебра, на которой затем наносится неподвижная фаза.П р и м е р. Капиллярную колонку из металлического серебра промывают и высушивают ГОКО Сукого сЗ)ТсЗ. ДЛ 51 М)ди 1)пцпроасЗПП 5внутренней повсрхпостп колонки с сульфидом серебра се продувают сухим сероводородом при температуре колонки 170 С в течение 5 6 час, Затем колонку промывают и высушивают в токе сухого азота при 100 С и тсчсГпс 2 час.11 ОС,1 С Ох.1 с 1 )к,С 11151 1 сз),1 О к 1, 1 с 111 ОС 51 Т Ж 1,1 КГО 1)сЗ 31, 11 Я 1 Р 11)1 СР 1 РП-Р-Цис)1 Э 11 ЛОВЫ 1 ЭфпР о Г,1 и цсРп 11 с 1, 1 1) );)в 110 1 1 Око)1 ссхого Язотс 1 пОмещяют в термосе 11 хромятографа и стабилизируют прп постоянном повышении температуры до 50 С и продувке.После стабплизацьи устанавливают рябо чие условия хроматографа;ТЕХПЕРс 1 Т) РЯ ТСРМОСТЯ 1 Я 35" С Температура испярптсля 100.Скорость газа-носителя в колонке 1,5)Г/минпрп разделении потока газа-носителя после 20 пспарителя в отношении 1: 1 ОО.В пспаритель впрыскивают 0,1 мкл герянплхлорид) с содержанием )ллил 1 пых хлорптов по данны,1 хпмпческог ) яализа 89,5. Г 1 о данным полученной хроматогряммы вычисля 1 О) п 0 плоЦалп 1;пк;1 Гс 1.сп)плхлоРиДЯ (вРсм 51удержания 21 )пни, содержание геранплхлорида (87,8 "); 88,5"прп параллельных определенЯх), что хорошо согласуется с дяннымп химического анализа с учетом точности ЗО метода.иьос рь:ьиььь,:ь). Са)уьова, 2 Способ модифицнрования внутрешен по- ВСРКНОСтИ МЕтаЛЛ 5 ь)ССКО)1 КанИЛЛЯРНО 1 КСЛОНКН ДЛЯ ГаЗОВО)1 КРОиатОГ 1)афпп, ЗаКЛ;ОЧ:) О)ИС 5 В Роньскапнн СРСЗ КОЛОНКУ РС)ЕНОпносы)сооны. с Осд 1 ьнснин, Обь)3,1) 101 цпл нс ньс) хнс)стн ка 1 нл,1 я) О ко чонкн 3;:нцпн ы 1 сло): .;рп реакции с Воверкность)о колснки.О т Л И ь) а и щ П й С я тЕМ, ЧтО, С ЦЕЛЬЮ ОбЕСНЕ- чения возмог)ос)и определения песта,.кнх галоидорганических соедипен 11 й, через сереб ряную каниллярную колонку пропускают ссрусодсржащие соединения, например серовы- дород, обре)зук)пи 5 на поверкностн колони): сло сульфида серебра.

Смотреть

Заявка

1695206, 06.09.1971

МПК / Метки

МПК: G01N 30/48

Метки: 416610

Опубликовано: 25.02.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-416610-416610.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">416610</a>

Похожие патенты