Реагент для определения изотопного состава серебра

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ГО РЕТЕНИЯ ТВ 1.М. чап дег1951, ч. 70,РСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(56) Н.Ь. К 1 орр 1 п 8 ь С,КегЬ Кес, Тгач. Сушьр. 917.Р.М, Ро 11 атй. 1.И. Мс Мд 11 ап,Р.1, Ма 1 соще - Ьачев ВасЬвсаттег.п 8тесЬп 1 ццев Гог тЬе шеавцтешепт ойваЬ 1 е двоторе аЬцпдапсев апд ттасегв3, Каодоапа 1. СЬещь 1981, ч. 64,ф 1 2 ь р 225 238(54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА СЕРЕБРА(57) Изобретение относится к химическим инцикаторам изотопного составаэлементов с применением метода элект 80138138 (дрС 01 И 31/22, 24/00 ронного парамагнитного резонанса, а именно к реагентам для определения изотопного состава серебра, Анализируемый образец в виде металлического серебра илн дитиокарбаматного комплекса серебра обрабатывают бензольным (толуольным) раствором дипиперидинтиурамдисульфида (С = 5-8 10 З моль/л) в течение 1-3 мин. Исследуемый раствор дегазируют при остаточном давлении 1 10 мм рт.ст. и затем регистрируют его спектр ЗПР. В спектре имеют место компоненты, обусловленные каждым из изотопов серебра: серебраи серебра. Из спектра рассчитывают отношение интенсивностей компонент спектра от различных изотопов сереб- ф ра. Полученное значение соотносят с калибровочным графиком и определяют изотопный состав серебра в анализи- С руемой пробе, 1 табл..О, 084 3713 37,2 36,9; 37,3; 37,1 26,5; 26,1; 26,6 25,05+0,39 0,16 26,05 26,2 25 7; 25 5 ю 2610 Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода электронного парамагнитного резонанса, а5 именно к реагентам для определения изотопного состава серебра, и может- быть использовано в контроле технологических процессов, а также в работе химических и геохимических лабора торий,П р и м е р 1. Берут навеску металлического серебра (2 г) с природным изотопным составом: серебро51,8 Х; серебро48,2%. Помещают в 15 ее в пробирку, добавляют 1 см бензольного раствора дипиперидинтиурамдисульфида 1(РДТК)Д (С=8 10моль/л), раствор нагревают на спиртовке до кипения. Затем раствор заливают в ам-;0 пулу, дегазируют при остаточном давлении 1 10 мм рт,ст. и записывают низкопольные компоненты СТС спектра ЭПР несколько раз. Из спектров вычисляют отношение 1/1, соотносят его с ка" 25 ,либровочным графиком и рассчитывают изотопный состав серебра. Время выполнения анализа 20-25 мин.П р и м е р 2. Берут 2 см водно,го раствора нитрата серебра (природное 30 ;содержание изотопов), добавляют к нему 0,8 см раствора нитрата серебра: (изотопная чистота 99,4+0,1 Х). Концентрация нитрата серебра в обоих случаях равняется 7,1 10моль/л. В приготов ленный таким образом раствор (изотопный состав серебра: серебро"107 .37,2 Х; серебро62,8 Х) подают навеску цинковой пыли (50 мг). Смесь встряхивают в течение 2 мин. Цинковуюпыль (покрытую серебром) отделяютот раствора, промывают водой и высушивают. Затем заливают толуольным раствором (РДТК) (1 см с концентрацией8 10- моль/л) и в течение 1 минвстряхивают, Раствор заливают в ампу-лу, дегазируют (Р = 1, 10 мм рт.ст,)и записывают низкопольные компонентыСТС несколько раз. Из спектров вычисляют отношение 1 /1, соотносят егос калибровочным графиком, рассчитывают изотопный состав. Время выполненияанализа 35-40 мин. П р и .м е р 3. Сливают по 2 см водных растворов нитрата серебра (С =7,1 10моль/л) с природным содержанием изотопов и серебра. Осаждают катионы серебра раствором пиперидиндитиокарбамата натрия. Осадок отфильтровывают, промывают и высушивают (изотопный состав серебра: серебро26,2 Х; серебро73,8 Х) "3 мг осадка заливают 1 см 3 бензольного раствора дициклопентаметилентиурамдисульфида (С = 510моль/л) и в течение 3 мин встряхивают. Затем раствор заливают в ампулу, дегазируют и записывают низкопольные компоненты СТС спектра ЭПР. Из спектров вычисляют отношение Е/1, и соотносят его с калибровочным графиком, рассчитывают изотопный состав серебра. Время выполнения анализа 40-45 мин,В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных.1381387 Л 3в качестве реагента для определения изотопного состава серебра,Составитель И. БондаренкоТехред Л,ОлийныкКорректор Н. Король Редактор Е. Копча Тираж 847 , ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий.113035, Иосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 1180/39 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,Как видно из приведенных данных, использование предлагаемого реагента для определения изотопного состава серебра позволяет достаточно просто, точно и экспрессно проводить анализы (причем в сравнении с методом масс- спектроскопии, наиболее широко применяемым для целей изотопного анализа, оперативность контроля возраста ет в 10-12 раз).Предлагаемый реагеут создает предпосылки для автоматического контроля изотопного состава серебра. Кроме того, при определении изотопноГо состава серебра с применением предлагаемого реагента отсутствует необходимость использования сигнала сравнения (внутреннего эталона), что значительно повышает точность определения. Формула изобретения Применение дициклопентаметилентиу- рамдисульфида