Способ получения тройных сополимеров

406846 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства3,1,1972 ( 1737638/23-5) М. Кл. С 081 15/40 аяв соединением заявкиосударствениый комитетСовета Мииистров СССРпо делам изобретенийи открытий ПриоритетОпубликовано 21,Х 1.1973. Бюллетень4Дата опубликования описания 11.17,1974 УДК 678.746.3-1. 3. Нефедова, А. А. Мауринь и афран Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕН 2 Данное изобретение относится к области получения тройцых сополимеров на основе а,р,р-трифторстирола,Известен способ получения тройных сополимеров путем радикальной сополимеризации а,р,р-трифторстирола, винилароматического мономера (стирола) и диена (бутадиена).Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве винилароматического соединения, вступающего в сополимеризацию с а,р,р-трифторстиролом, применяют замещенный в ядре стирол, а в качестве диена - ароматический диен - дивинилбензол (ДВБ), дивинилпиридин (ДВП) диизопропенилбензол (ДИПБ). Получаемые сополимеры содержат до 60 - 80 мол.% а,13,р-трифторстирола (ТФС) и обладают повышенной химической стойкостью.П р и м е р 1. Смесь для сополимеризации готовят из 18 г свежеперегнанного а,Д,-ТФС, 2 г ДИПБ, 2 г замещенного стирола (соединения 1 - И) и 0,22 г инициатора полимеризации - динитрила азоизомасляной кислоты (ДАК). Смесь загружают в стеклянную ампулу, предварительно промытую и продуваемую аргоном, затем ампулу запаивают.Сополимеризацию проводят в течение 60 час, постепенно повышая температуру от 70 до 100. Полученные сополимеры экстрагируют н-гептаном от непрореагировавших ЙНЫХ СОПОЛИМЕРОВ мономеров и бензолом от линейных гомопо.лимеров, затем сушат в вакууме при 60 до постоянного веса. Выход сополимсров определяют взвешиванием и элементарным ацали зом на фтор (выход сополимеров и содержание в них фтора приведены в табл,).При мер 2. Смесь мономеров, состоящуюиз свежеперегнацного а,р,р-ТФС в количестве 16,65 г, технического ДВБ с коццснтра цией 50,4%, в количестве 3,35 г и 2 г одногоиз замешенных стиролов (соединения 1 - Л), с растворенным в ней инициатором полимеризации (ДАК) в количестве 0,21 г помещают в стеклянную ампулу, предварительно 15 промытую аргоном. Затем ампулу запаивают.Полимеризацию проводят в течение 60 час, постепенно повышая температуру от 70 до 100.Полученные сополимеры экстрагируют 20 н-гептаном от непрореагировавших моиомеров и бензолом от линейных полимеров, затем сушат в вакууме при 60 до постоянного веса.Выход сополимера определяют взвешиванием, а содержание в нем а3-ТФС элементарным 25 анализом на Р (см. таблицу).П р и м е р 3. В трехгорлой колбе, сиабксиной мешалкой и обратнь 1 м холодильником, готовят 10%-ный водный раствор крахмала с растворенным в нем 1 вес.% персульфата ка лия. Реакционную массу нагревают до 60 и406846 Состав смеси мономеров Сополимер Замещенный стирол,го Сшивающий агент - дивинилпиридин. кислорода в системе равном 310 мм рт. ст. поглощение кислорода тройными сополимерами в 3 раза ниже, чем сополимером стирола и ДВБ в тех же условиях. Сополимеры обла дают также повышенной стойкостью к гидролизу. Предмет изобретения 10 Способ получения тройных сополимеров путем радикальной сополимеризации аЩ-трифторстирола, диена и винилароматического соединения, отличающийся тем, что, с целью синтеза химически стойких продуктов, в каче стае диена применяют ароматический диен ив качестве вилилароматического соединения применяют замещенный в ядре стирол. Составитель С, Ерофеева Техред Е. БорисоваКорректор М, Лейзермаи Редактор Л. Емельянова Заказ 777710 Изд. Мо 1025 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 15 38,5 40,6 47,7 40,5 43,3 44,7 54,8 приливают к ней смесь мономеров с инициатором, состоящую из 16,65 г а,р,р-ТФС, 3,06 г ДВБ технического с концентрацией 50,4/ 2 г и-мстоксистирола и ДАК (1,5 вес./о от смеси мономеров). Сополимеризацию ведут в течение 35 час при температуре от 60 до 95. Готовый сополимер отмывают горячей водой от крахмала, сушат до постоянного веса и экстрагируют бензолом от линейных гомополимеров. Выход сополимера определен взвешиванием, содержание сс,Д,Д-ТФС-элементарным анализом на г,Получаемые сополимеры обладают повышенной стойкостью к окислительной деструкции и повышенной химической стойкостью.Так, например, после 80 мин прогрева тройных сополимеров 1 Ъ и ч при 200 и давлении 14,7 28,2 19,3 21,8 21,4 19,8 20,7 23,4 40,8 81,3 54,3 63,5 60,2 53,8 61,0 66,8