Способ получения п-трет-бутилалкилбензолов

О П И С А Н И Е пц 388527ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(22) Заявлено 05.01.71 (21) 1607411/23-4с присоединением заявки Мв(51) М. Государственный комитет Совета Министров СССР Опубликовано 15.03.75. БюллетеДата опубликования описания 16 Ме 10 7,53402388.8) 53) У делам изобрете н открытий(71) Заявител ПОЛУЧЕНИЯ и-ТРЕТ-БУТИЛА 4) С БЕНЗОЛ После ром ати ержащ ывают ектифи ращаю Выход оставля ьеме це Изобретение относится к способу получения и-трет-бутилалкилбензолов - промежуточных веществ при получении мономеров, лаков, красителей, гербицидов и других продуктов химической промышленности.Известен способ получения и-трет-бутилалкилбензолов, заключающийся в том, что алкилбензол подвергают алкилированию изобутиленом при температуре от - 20 до +15 С в присутствии катализатора, содержащего серную кислоту и смесь алкилбензолаи и-трет-бутилалкилбензола. Процесс осуществляют при мольном соотношении алкилбензола и изобутилена 1,1: 1.При этом способе конверсия изобутилена невысока, а расход катализатора велик.Целью данного изобретения является повышение степени конверсии и снижение расхода катализатора.Для этого предложено процесс алкилирования проводить в присутствии полибензилпиридинийхлорида, причем температура в реакционной зоне лежит в пределах от - 5 до +20 С, а соотношение алкилбензола и изобутилена равно 1: 1.Полибензилпиридинийхлорид берут в количестве 0,2 - 1,5/О от веса катализатора.Применение катапина полибензилпиридинийхлорида способствует лучшему эмульгированию смесиа значит и лучшему контакту между трудносмешиваемыми компонентами: алкилбензолом и серной кислотой. Это ускоряет реакцию и повышает выход и-трет-бутилалкилбензолов,5 Непрерывный процесс алкилирования проводят в нескольких последовательно расположенных реакторах. Первый реактор, в кото.рый подают ароматическое соединение, изобутилен и серную кислоту с катапином в опре деленных соотношениях, является алкилатором. На выходе из этого реактора-алкилатора кислотный слой содержит значительное количество алкилсерной кислоты (10 - 3070), поэтому реакционную массу направляют во 15 второй реактор-дозреватель, в котором припостоянной температуре и интенсивном перемешивании в течение 20 - 30 мин ароматическое соединение алкилируется за счет алкилсульфатов. В последний реактор ни сырье, ни 20 катализатор не добавляют. реактора-дозревателя кислотныи и ческий слой разделяют, и слой, соий ароматические углеводороды, проводой или щелочью и направляют на кацию, а сернокислотный слой возт на стадию алкилирования,и-трет-бутилалкилбензолов при этом ет 98 - 99 от теоретического, при левого продукта 500 в 10 гл час,388527 Таблица 2 Выход и-третутилтолуола, Я от теоре- тического Содержание побочных продуктов вес. ,гСодержание и-трет-бутилтолуола,вес. ,/ Концентрация обработанной серной кислоты, вес. ,г,Содержание толуола,вес. ,г, Предмет изобретения 43,61 42,97 41,13 41,14 41,08 84,0 83,6 82,8 82,6 82,3 56,89 57,о 3 58,87 58,86 58,92 95,5 97,5 99,5 99,5 99,7 Составитель Н. ЛихтероваРедактор Л. Герасимова Техред М. Семенов Корректор Л. Денисова Заказ 1386/2 Изд. Мо 1249 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, )К, Рзушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Расход серной кислоты снижается до 40 - 50 кг на 1,0 т продукта.Предлагаемый способ алкилирования отработан в лабораторных условиях и проверен на опытной установке.П р и м е р 1. В реактор емкостью 12 л при интенсивном перемешивании непрерывно подают 18 л/час толуола, 1,8 н/ичас изобутилена и 6,3 л/час 82 - 85%-ной серной кислоты, содержащей 1% катапина,Температура в зоне алкилирования 7-+3 С. Время пребывания в реакционной зоне около 30 мин,Реакционная масса из реактора-алкилатора непрерывно поступает в реактор-дозреватель емкостью 12 л, где при интенсивном перемешивании и температуре 7.+3 С выдерживается в течение 30 мин,После реактора-дозревателя реакционную массу направляют в отстойник для разделения углеводородного и сернокислого слоя,Сернокислый слой отделяют и направляют в первый реактор.Углеводородный слой примывают водой или 3%-ной щелочью и направляют на анализ и ректификацию.Результаты опытов представлены в табл. 1. Анализы отбирают через каждые 2 час работы установки. П р и м е р 2. В реактор емкостью 200 млподают 71 мл толуола и 50 мл 90%-ной серной кислоты, содержащей 1 в/в катапина.В реактор при температуре 7+2 С и перемешивании подают изобутилен со скоростью 15 л/час. Соотношение толуола, изобутилена и серной кислоты равно 1: 1: 1,2 (моль).В табл. 2 приведены результаты анализаалкилата методом газожидкостной хромато графии,Результаты показывают, что при соотношении толуола и изобутилена, равном 1: 1, можно получать реакционную массу, практически не содержащую толуола при незначительных 15 потерях изобутилена на побочные продукты. 35 1, Способ получения и-трет-бутилалкилбензолов путем алкилирования алкилбензолаизобутиленом в присутствии катализатора -серной кислоты, отличающийся тем, что,с целью повышения степени конверсии и сни 40 жения расхода катализатора, процесс алкилирования ведут в присутствии полибензилпиридинийхлорида.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при температуре от - 5 до45 +20 С и соотношении алкилбензола и изобутилена 1: 1,