Способ получения фосфорнокислотных катионитов

"тказескде ,еиблиотекд медОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских СоциалистическихРеспублик Зависимое от авт, свидетельства-Заявлено ОЗ.Ч 11.1971 ( 1689549(23-5)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 14.Ч 1,1973, Бюллетень26Дата опубликования описания 13 Х 111.1973 М, Кл. С 08119(20 С 081 27(14йемитет по делам изобретений и открытий при Совете Мниистрое СССРАвторыизобретения Е. Л. Гефтер, Л, Д, Слабкая, А, Б. Пашков и А. Б. Леготииа Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОКИСЛОТНЫХ КАТИОНИТОВ Изобретение относится к области полученияфосфорнокислотных катионитов, применяемыхдля сорбции органических ионов и ионов различных металлов.Известен способ получения ионитов геленойструктуры путем радикальной сополимерпзации ди Р,13-хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты и дивинилбензола с последующим омылением эфирных групп,Эти катиопиты за счет наличия гидроксильной группы наряду с фосфоновокислыми группами ооладают повышенной селективностьюк ряду тяжелых металлов и высокой кинетикой ионного обмена, однако онн не способнысорбировать крупные органические молекулыи обладают недостаточной механической прочностью,С целью устранения указанных недостатковпредлагают в качестве винильпого фосфорсодержащего мономера использовать ди-р,рхлорэтиловый эфир пентадиен,3-фосфоновойкислоты, Процесс суспензионной сополимеризации осуществляют в присутствии инициаторов - перекиси бензоила и третичного бутилпербензоата при 70 в 1 С в течение 25 -30 час.Синтезированные катиониты обладают гибкой и эластичной матрицей, что позволяетсорбировать крупные органические ионы с высокой скоростью поглощения, и отличаютсяхорошими механическими свойствами,Наличие фосфоновокислых групп в сорбенте обеспечивает его высокое сродство к рядутяжелых и переходных металлов. Кроме то) оварьированием соотношений основных реагсн 5 тов можно в широких пределах изменять физико-химические свойства катнонита.,П р и м е р 1, В трехгорлый реактор, снабженный рамной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загрузкают пред 10 варптельно подготовленную смесь 27 г ди-р,1 з- хлорэтилового эфира пентадиен,3-фосфоновой кислоты, 3,0 г дивинилбензола и 2,76 гперекиси бснзоила и третичного бутилпербензоата (в соотношении 1: 1 по весу),15 Суспензионную полимернзацшо проводят в1%-ном растворе крахмала в присутствии насыщенного раствора поваренной соли и 0,32 гбикарбоната натрия.Продолжительность полимеризации 30 час20 при 70 - 105 С. Полученный гранульный сополи мер промывают дистиллированной водой,обрабатывают острым паром и сушат на воздухе, Выход продукта 70 - 737 о. Затем сополимер отмывают водно-спиртовым раствором25 едкого патра в течение 10 час при 70 С. После отмывки продукта от щелочной реакциикатионит анализируют, Результаты анализа:Содержание фосфора, о(о 9,6СОЕ по 0,1 н. КаОН, мг экв/г 5,830 Сорбция гелевым фосфорнокпслотпым катионитом на основе дпз,р-хлорэтилового385976 Составитель Г. РусскихТехред 3. Тараненко Корректор Е. Талалаева Редактор Девятко Заказ 2199 с 8 Изд. Ма 1624 Тираж 551 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4 с 5 Типография, пр. Сапунова, 2 эфира винилфосфоновой кислоты крупных ионов метиленового голубого составляет 34 о% его емкости по сильнокислотным группам, а сорбция этого иона синтезированным катионитом составляет 78%,Пр имер 2, В реактор аналогично примеру 1 загружают 1%-ный раствор крахмала 0,22 г бикарбоната натрия, затем вводят смесь, состоящую из 17,4 г ди-р,1 з-хлорэтилового эфира пентадиен,3-фосфоновой кислоты, 5,5 г винилацетата, 4,1 г дивинилбензола и 1,4 г перекиси бензоила. Продолжительность полимеризации 2,5 чав при 60 - 80 С, Полученный гранульный сополимер промывают дистиллированной водой, обрабатывают острым паром и сушат на воздухе. Выход продукга 80 - 85%, Далее сополимер обрабатывают по примеру 1. Результаты анализа: СОЕ по 0,1 н. ИаОН, лг экв/г 5,5 Содержание фосфора, % 8,5 Содержание ОН-групп, /о 4,5 Сорбционная емкость катионита на основесополимера ди-р,р-хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты, винилацетата и дивинилбензола по катиону Сц+ при рН=З сос тавляет 3,1 лсг экв/г, Сорбционная емкостьсинтезированного катионита по катиону Сц+ при рН=З составляет 3,8 мг экв/г,Предмет изобретения10 1. Способ получения фосфорнокислотныхкатионитов путем сополпмеризации винильного фосфорсодержащего мономера и дивинилбензола с последующим омылением, отлссчаюсссийся тем, что, с целью получения катиони тов, способных сорбировать крупные органические ионы, а также селективных к ряду металлов, в качестве фосфорсодержащего моно- мера применяют ди-р,1 з-хлорэтиловый эфир пентадиен,3-фоофоновой кислоты.20 2, Способ по п. 1, отлссчаюсссийся тем, что вполимеризационную смесь вводят винилапетат.