Способ получения тетраметил-п-квинквифенила-

Номер патента: 379602

Авторы: Ковырзина, Цветкова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 379602 Союз Советских Социалистицеских РеспубликИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ Зависимое ст двт. свпдетсльства ЛЪ --"1. Кл. С 09 с 1021 Заявлено 24.Ч.1971 ( 1660284/23-4) с присоединением заявки ЪоПриоритет -Оп бликовано 20.1 Ч.1973. Вол,стои, .х 26 Комитет по делам изо 0 ретеиий и открытий при Совете Министров СССРУДх 547,62.07 (088.8)Дст ОпубликовгНия отпсдпи 51 28.111.1973 Авторыизоорстеппя К, А. Ковырзина и Т, А. Цветкова Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛ-и-КВИНКВИфЕНИЛА .;, 25 5: ЕТРАЯЕТИД и КВИ Н КВИфЕН ИЛА 3006,31043730,95 1Изобретение относится к получению органических соединений - диметилпроизводных и-квгнквпфенила, и частности, к получению нового соединения - тетраметил-и-квинквифенила, 5, 2, 5"-тетраметил-и-квинквифенила, которое может применяться в качестве люминесцирующнх добавок в жидкостных или пластмассовых сцинтилляторов.Известен способ получения тетраметил-и-квинквифенила, 5, 2, 5"-тетраметилквиквифенила по реакции Ульмана взаимодействие.д йодпараксилолд с дийодбифени;ом.Однако полученный продукт имеет низкие люминесцентные свойства.С целью повышения люминесцептных характеристик продукта предлагается 4, 4"- -дийод-и-терфепнл подвергать взаимодействию с 2-йодпараксллолом в присутствии би-и-кси;ила с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Спектры поглощения п люминесценции целевого продукта смещены в длинноволновую область, максимумы поглощения и флуоресценции - на 20 нлг; время высвечивания 1,4 нсек.П р и м е р. Смесь из 7 г 4, 4"-дийод-и-терфепплд, 34 г 2-1-и,-ксилола, 41 г меди, 12 г би-гг-кслиса и 2 капель ртути нагревают 2 час прп 200 С, 2 час прп 220 С и 1 час при 2250 С. Реакционный продукт смешивают с окисью алюминия и экстрагируют бензолом в аппарате Сокслета 10 час. Затем бепзольньй раствор пропускают через хроматогра ф еск 1 ю ко,о:-ку с окисью алюминия, бенотгоняют, а остаток обрабатывают петролейпьгм эфиром (фракция 40 - 70"С. Выпавший осадок растворяют в бензоле, хроматсгрдфируют церсз окись алюминия кислой и обработки. Избыток бензола отгоняют и:;подукт реакцпп осаждают циклогексаном, с цппают возгонкой в вакууме и перекристдлл;здпиен;з бензола. Выход 2, 5 г (40%), т. пл. 93 194"С.15 11 дйдспо, %: С 93,18; 93,24; Н 6,67; 6,78;С, 1;с.Вычислено. %: С 93,15; Н 6,85.Люминесцентные характеристики полуценного соединения в диоксане следующие и (С=10я);г,дв; поглоцспия, нле, л/,тго,гь с,Х ц. пспу "кд и пя, нм(и) Квантовый Въход25 т при фотовозбуждении самойобдвкч нсек Предмет изобретенияСпособ получения тетраметил-и-квинквпяп,рснилд. 5, 2", 5 з-тетрдм; тл-гг-квнквифени379602 Составитель Г. ШагаловаРедактор Г, Тимофеева Тслрсд 3. Тараненко Корректор Н. ПрокуратоваЗаказ 3941 Изд. Мз 1477 Тираж 647 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская нао., д. 4/5 Загорская типография Ла по реакции Ульмана с применением йодистых соединений, отличащщийся тем, что, с целью получения:.;целевого продукта с высокими алюмпнесцентными характеристиками,4, 4"-дийод-и-терфенил подвергают взаимодействию с 2-йодпараксилолом в присутствии ои-и-ксилила с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1660284

К. А. Ковырзина, Т. А. Цветкова

МПК / Метки

МПК: C07C 15/50, C09K 11/06

Метки: тетраметил-п-квинквифенила

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-379602-sposob-polucheniya-tetrametil-p-kvinkvifenila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраметил-п-квинквифенила-</a>

Похожие патенты