Способ получения 2, 5, 2, 5 тетраметил-п-квинквифенила

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеюз Севетспнк С 4 щюавмстмчесми к Расаубнии(23) ПриоритетВК 1 Государственный ком СССР но дедам нзобретен и откръпнй.79,Бюллетень,% 3 та опубликования описания 250179.А.Ковырзина и С,В.Васько 1) Заявите 6 62, 5 -ТЕТРАИЕТИЛ ФЕНИЛА ном, очиперекрисучают0, т.пл. аждают циклогекс нкой в вакууме и й из бензола, Подукт с выходом 4) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ- П-КВИ Изобретение является усовершенствованием способа получения 2 , 5 2, 5 -тетраметил-п-квинквифенила, находящего применение в качестве люминесцирукицей добавки в жидкостных и пластмассовых сцинтилляторах.Из основного изобретения по авт. св, Р 379602 известен способ получения 2 , 5 , 2, 5 ф -тетраметнл-п-квинквифенила взаимодействием 2-йод-п-ксилола с 4 , 4.-дийод-п-терфени-3лом в присутствни би-п"ксилила по реакции ульмана с последующим выделением целевого продукта 1).Смесь 4 , 4 -дийод-п-терфенила,32-йод-п-ксилола, би-п-ксилила в присутствии меди и ртути нагревают 2 час прн 200 оС, 2 час при 220 С и 1 час при 250 С, затем реакционный продукт смешивают е окисью алюминия и экстра- гируют .бензолом в аппарате Сокслета 10 час, затем бензольный раствор пропускают через хроматографическую колонку с окисью алюминия, бензол отгоняют, а остаток обрабатываютпетролейным эФиром (фракция 40 70 аС), Выпавший осадок растворяют в бенэоле, хроматографируют через окись алюминия кислой обработки, избыток бенэола отгоняют, и продукт реакции ос ащают возготаллизациецелевой пр 4193-194 оС.Недостатками известного способаявляются получение целевого продуктас низкими выходом и чистотой, а также трудоемкость и длительность процесса.Цель дополнительного иэобретенияобеспечение высокого выхода целевогопродукта особой, чистоты с наименьшимизатратами времени и реактивов для егообработки и очистки, т.е. повышение.выхода и чистоты целевого продуктаи упрощение процесса.Это достигается тем, что в способе, известном по авт,св, Р 379602,процесс проводят при температуре 200"260 фС в 4 стадии путем ступенчатогоравномерного повышения температуры,а выцеление целевого продукта осуществляют путем обработки реакционноймассы толуолом и перекристаллиэациииз толуола с окисью алюминия,Кроме того, процесс ведут путемнагревания прн 200 220 и 240 оСпо 2 час и при 260 С 0,5 час,Формула изобрете:ия Составитель З.ЛатыповаРенактор Б.Разумова Техред И.Асталаа Корректор Л,Василина Тираж 512 Подписное ЦНИИПЧ Государтсвенного комитета СССР пс делам изобретений и открытий 113035, И ква, Ж"35 р Раушская наб Д.4 рр 5Заказ 7936 рР 23 т: Йг,ужгород, ул,Проектная,4 Филиал ППППат .1 тпроцесэГоев лдяследуощим ОбОР Сна:11,.-. -Оеакционную смеСь выдер 3-:,урноаОр рр" ро 0 0 ; ;, то 1.зрВЫЙ Этан р Иа Гервом этапе температуру выше 2 00 о р= Гро 1 ло.з т.ц рлесооб 1 оазно10 так как рдц: из компонентов реакции ЙОД-ПаРа-КС 1:ЛОЛ лМЕЕТ ТЕМПЕРатУРУ киГения Гр нормальном давлении 225- 230 СП.:. 200 РС УНРУгость паРов его "РжЕостйтОЧо ВЕПИКа р ПОЭТОМУ РЕаК 1ция прево.Г;я с прОтивОдавлением (с гиправлич ски;".,. Затвором). Пс мере расходо-.;:.:- Йод-"Грара-ксилола (вступГэнис.- в Реакции конденсации и соко"р..,епюнОемпера Гуру 20 ";:,.:": О 1;ОЙ СлЕС 1 пОВЫ 11 аЮТ НО НЕ Раз;рр з :.Тупен.ато Сначала вытрер.зают при 220 ОС (р,е, уже почти рр 1 те 11 дауре ки 1 ения ЙОД пара ксилола). а затем поднимают,цо 240 С,затем до ."60 Си;,1 200.220 и 240 С смесь вьдеР- ивршот по 2 час при 260 С - 0.5 час.ОПр И .,ео 1 Смрзсьиз 21 г11 тесоенилар 102 г 2-ЙОД., - , -.1 рл "11 о 1 23 Г МЕ,П 1 р ) КИПЕЛЬ0 и 1кон 1 оаГев до,д,-Г 11 о 1:Озторяот 2-3 раза ДО ИОлной" р Г. РРЙ.тР -ФИОР"М ЩРакЦИЯ1 00. ", - , Зофлт,Уо;,ВвзаЮТ В ГООЯЧЕМ1 71 Я - (90"-955кРисррротурр т,л71 бо регто)го.: Зго цвета воз гон Яют ПОСзхоз 1 415 г (76% От теО,;" . э:.;ной 11 ерекристал 1,-и 1:, з Олуор 1 а с Окисью алкмининОЙ:1:.екристаллизации из толуоР:;, .;.тлТОМ ( Э - ,ИЛОВэМр 1 етлоовьм) получаот 10 4 г тет раметил-и-квинквиФенила Особой чистотыр с т.пл, 196-198 фСр с выходом55 от "еорин,П р,и м е р 2, В колбе, снабженной механической мешалкой и гидравлическим эатвоРомр поД азотом нагРевают смесь из 21- г 4 , 4 -днйод иЬтеРФенила, 102 г 2.-йод-п-ксилолар123 г медного порошка, 6 капель рту:ти и 20 г би-и-ксилила 2 час пр .200 С, 2 час при 220 , 2 час при240 и полчаса при 260 С. В реакциОНИУю смесь заливают 200 мл толуоларкипятят и в горячем виде отФильтровывают. Эту Операцию повторяют 3 раза, ТолУольные вытЯжки объеДинЯютртолуол отгоняют. Остатск обрабатывают спиртом, осадок ОТФильтровываютв горячем виде и возгоняют в вакуумепри остаточном давлении 10 м рт.ст,Получают 12 г целевого продукта, Берекристаллизовывают из толуола с Окисью . алюминия с осаждением спиртом,После четырех таких перекристаллнзаций получают 7 г тетраметил-.п-квинквиФенил в Особо,.чистом виде ст.пл, 198-200 Ср время жизни возбужденного сОстОЯниЯ Ор 96 нс 1. Способ получения 2, 55 ,-тетраметил-и-квинквиФенила поавт,св,. 9 379602, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения процесса его проводят при температуре 200-260 оС в4 стадии путем ступенчатого равномерного повышения температуры а выделение целевого продукта осуществляот путем обработки реакционной массытолуолом и перекристаллизации из та=луола с Окисью алюминия.2, Способ по п.1, о т л н ч а ющ и й с я тем, .что процесс ведут путем нагревания при 20 р 220 и 240 С по 2 час и при 260 С 0,5 час.Источники инФОРМапир пРиннтыево внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР 9 379602, кл, С 09 К 11 рр 06 р 197 .