Способ получения ацетатов металлов 111 группы

Номер патента: 379564

Авторы: Петрова, Ревзин

ZIP архив

Текст

.п,6. Т т;."1 п ;бибу и Союз Советские Соттиапистическтттт РвспубавЗаявлено 31.Х 11.19 О ( 1604998/23-4) с присоединением заявкт ттовтитет по делам аобрвтвний и открытий при Совете Министров СССРоритет ДК 547.292.07(088.8) цубликовацо 20.Ч.1973 юллетепь М 20 11 ата опу цковапия описания 28.Ч 11.19 Авторы зобретения. Петрова аявител СПОС ЛУЧЕНИ ТАТОВ МЕТАЛЛОВ 111 ГРУППЫ кислоту, напримерпри;р зввс 1 рстттл с тной кислоте. способ иллюстри растПою чение ук скан- уксусучения -иона, необ- етству- сусно- пере- гревавляе ЯОо це итра 1;ац тав Изобретение относится к способу получения ацетатов металлов 111 группы, например скандия, галлия, индия и других, и,предназначено для синтеза средних и основных ацетатов указанных элементов.Известен способ получения ацетата дия путем обработки нитрата скандия ным ангидридом. Однако для пол продукта с низким содержанием нитрат т. е, ацетата реактивной квалификации ходцма многократная обработка соотв ющего нитрата большим избытком ук го ангидрида в условиях интенсивного мешивания реакционной смеси при па цци не выше кипения.С целью повышения качества продукта и его выхода предлагается вести процесс в присутствии муравьиноц кислоты, взятой в количестве 110 - 150 вес.% по о.,ношепию к исходному уксусному ангидриду.По предлагаемому способу возможно проведение процесса как одновременным взаимодействием нитратов со смесью уксусного ангидрида и муравьиной кислоты, так и последовательной обработкой нитратов сначала муравьиной кислотой, а затем уксусным ангидридом. Последний процесс позволяет использовать в качестве исходного сырья не только кристаллические нитраты, но и их водные растворы, в том числе содержащие свободную азотнуюворы, получаемыеили металлов в азоПредлагаемый руется5 примерами.Пример 1. суснокислогоскандия.К 218,8 г сухого азотнокислого скандця.1 сбавляют б 88 мл 85%-тнотт мура 1 вь 1 цло:1 ктзсто лоты и 685 мл уксусного ангидрида, Вначалереакционную массу не нагревают и толькопосле выделения основной массы окисловазота нагревают реакционную смесь на водяной бане при периодическом перемешиванпцтб до полного удаления окислов азота и образования сухого уксуснокислого скацдня.Получают 200 г продукта, что составляет95% от теоретического,Содерзкание 5 с (СН,СОО), соста т20 98,5 - 99,5%, содержание н т-цона0,05; формцат-ноц НСОО,естветтцобнаружен,Общая продолжительность цикла сосляет 8 - 10 час.П р и м е р 2. Получение уксуснокцслогоосновного галлия,111 г металлического галлия растворяютв 1,03 г азотной кислоты прп периодическомнагревании до 80 в 1 С. Раствор упарива"тт ют ца водяной бане до ооразоваппя крттстал379564 Предмет изобретения Составитель Т, Рыжова1 скосд Г Дворина Корректор Е. Талалаева 1 сдактор Т. Никольская Заказ 3083 Изд.1450 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Загорская типография лического азотнокислого галлия, К полученному азотнокислому галлию добавляют 1,46 л 85-ной муравьиной кислоты.Вначале реакционную массу не нагревают. После выделения основной массы окислов азота реакционную массу осторожно нагревают на водяной бане при периодическом перемешивании до полного удаления окислов азота.Раствор упаривают досуха, после чего добавляют 1,1 л укоу 1 сного анплдрида. См:,сь нагревают при периодическом перемешивании на водяной бане и упаривают, получая сэнсвной ацетат галлия ба (ОН) (СНзСОО) 2.Получают 300 г продукта, что составляет 92 от теоретического. 4Содергкание ба(ОН) (СНзСОО) 2 составляет 98,5 - 99,5, содержание нитрат-иона 1 ИО 1 1 0,01 о/о, фоРмиат -нон 1 НСОО качественно не обнаружен.5 Общая продолжительность цикла составляет 10 - 15 час. 10 Способ получения ацетатов металлов 111группы путем взаимодействия нитратов металлов с уксусным ангидридом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, про цесс проводят в присутствии муравьинойкислоты, взятой в количестве 110 - 150 вес, о/о от исходного уксусного ангидрида.

Смотреть

Заявка

1604998

Г. Е. Ревзин, Л. М. Петрова

МПК / Метки

МПК: C07C 51/41, C07C 53/10

Метки: ацетатов, группы, металлов

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-379564-sposob-polucheniya-acetatov-metallov-111-gruppy.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетатов металлов 111 группы</a>

Похожие патенты