Всесоюзная i

О П И С А Н И Е 378937ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сааз Соеетскиа. Социалистических Республик Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 31 Х,1971 1 1663595/23-5с присоединением заявкиПриоритет/О Комитет па аеиемизобретений и открытопри Совете ббинистроСССР ДК 678,643(088 иковано 18.1 к.1973. Бюллетень19 та опубликования описания 13,И 1,19 Авторыизобретени. К, Гладилович и В, А. Лапицкий аявител СТАБИЛЬНАЯ ПРИ ХРАНЕНИИ ЭПОКСИДНАЯ ПРЕССКОМПОЗИЦИЯиети 15 Изобретение, касается эпоксидных пресакомпозиций, стабильных при хранении, полученных на основе твердых эпоксидных смол итвердых аминных отвердителей,Известна стабильная,при хранении эпоксидная пресскомпозиция с довольно короткимвременем формования, содержащая твердуюэпоксидную смолу, твердый аминный отвердптель в сочетании с ускорителем-фенолом, наполнитель и другие целевые добавки, например стеарат Са. Однако получающиеся магериалы имеют недостаточно высокие показатели физико-механических свойств.Целью изобретения является повышентвплостойкости и удельной ударной вязкоспрессованных изделий.Предлагаемое изобретение отличается тем,что в качестве отвердителей применен продукт взаимодействия при 85 - 90 С аромагичеакого дипервичного амина с трис-(диметиламинометил) фенолом при их молярном соотношении 1: 0,04 - 0,15, взятый в количестве10 - 20 вес, ч. на 100 вес, ч, смолы,Установлено, что при взаимодействии ароматических диаминов, например 4,4-диаминодифенилметана, м-фенилендиамина, диаминодифенилсульфона, или их смесей с трис- (диметиламинометил) фенолом при 80 - 95 С втечение 20 - 30 мин и молярном соотношениикомпонентов от 1: 0,04 до 1: 0,015 соответст венно образуется твердый продукт, способный измельчаться при комнатной температуре и стабильный при длительном хранении, который может быть совмещен в измельченном состоянии с твердыми эпоксидными смолами путем механического смешения и последующей низкотемпературной обработки на вальцах при 45 - 65 С в течение 5 - 10 мин, Введение такого активированного диамина в состав эпоксидных пресскомпозиций ускоряет процесс отверждения вдвое по сравнению с м-фенилендиамином и 4,4-диаминодифенилметаном и почти в 10 раз по сравнению с диаминофенилсульфоном. Деформационная теплостойкость и прочностные показатели изделий, полученных на основе,пресскомпозиций, содержащих активированные диамины, выше на 25 50%, чем на основе пресскомпозиций с обычными диаминами. Описанные эпоксидные композиции несмотря на высокую активность при повышенных температурах стабильны при хранении в нормальных условиях более шести месяцев.Пример 1. В фарфоровый стакан емкостью 0,5 л загружают 100 вес. ч. (0,5 моль) 4,4-диаминодифенилметана и нагревают до 90 С, Затем при постоянном перемешивании приливают 10,6 вес. ч. (0,04 моль) трис-(диметиламинометил) фенола. Перемешивание продолжают при указанной температуре(1400) 1100 (800) Составитель О. ЦыпкинаРедактор 3. Твердохлебова Техред Т. Миронова Корректор Е. Михеева Заказ 1978/17 Изд Мо 485 Тираж 551 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 20 мин, Затем продукт выливают на металлический противень и охлаждают при комнатной температуре. Через 3 час продукт измельчают в ступке. Температура плавления продукта 70 С.П р и м е р 2. Получают продукт аналогично примеру 1, но вместо 10 вес. ч. трис-(диметиламинометил) фенола берут 21 вес, ч. (0,08 моль). Температура плавления,продукта 60 С.П р и м е р 3. Получают продукт аналогично примеру 1, но вместо 4,4-диаминодифенилметана берут смесь 1 моль 4,4-диаминодифенилметана и 1 моль 3,3-диаминодифенилсульфона. Приливают 0,1 моль трис- (диметиламинометил) фенола. Температура плавления продукта 80 С.П р и м е р 4. Получают продукт аналогично примеру 1, но вместо 4,4-диаминодифенилметана берут 100 вес. ч. (1 моль) метафенилендиамина. Температура плавления продукта 45 С.Пример 5. 100 вес. ч. эпоксидной смолы на основе бисфенола А и эпихлоргидрина (эпоксидный экв. 470 - 480, температура размягчения 45 - 50 С) смешивают с 17 вес, ч. продукта, полученного по,примеру 2, и 5 вес. ч. стеарата кальция в шаровой мельнице в течение 3 час. Затем смесь подвергают механохимической обработке на вальцах при 45 - 50 С в течение 10 мин. После вальцевания композицию измельчают и таблетируют.Свойства образцов, отформованных при 130 С и удельном давлении 2,5 кгс/см, и время отверждения приведены в таблице.При мер 6. 100 вес. ч. эпоксидной смолы на основе бисфенола А и эпихлоргидрина (эпоксидный экв. 470 - 480) смешивают с 17 вес. ч, продукта, полученного по примеру 2, и с 5 вес. ч. стеарата кальция в шаровой мельнице в течение 3 час, затем смесь подвергают гомогенизации на вальцах со 170 вес. ч. рубленого стекловолокна при 45 - 55 С в течение 10 мин. После вальцевания лист срезают, охлаждают, и материал измельчают на охлажденных валках.Свойства образцов, отформованных при 120 в 1 С, удельном давлении 55 кгс/смг, приведены в таблице,П р и м е р 7, Пресскомпозицию, состоящую из 100 вес. ч. твердой диановой эпоксидной смолы (эпоксидный экв. 470 - 480), 16 вес, ч, продукта, полученного по примеру 3, 5 вес. ч. стеарата кальция и 170 вес. ч. рубленого стекловолокна длиной 10 мм, готовят аналогично примеру 6.Свойства образцов, отформованных методом 5 литьевого прессования при 130 - 150 С иудельном давлении 60 - 100 кгс/см приведены в таблице.П р и м е р 8. Пресскомпозицию, состоящуюиз 100 вес. ч. твердой диановой эпоксидной 10 смолы (эпоксидный экв. 470 - 480), 10 вес. ч.продукта полученного по примеру 4, 5 вес, ч, стеарата кальция и 160 вес, ч. рубленого стекловолокна, готовят аналогично примеру 6.Свойства образцов, отформованных по ре жиму, приведенному в примере, приведены втаблице.Свойства эпоксидных формовочных мате.риалов 35П р и и е ч а н и е. В скобках приведешя результатыдля композиций, содержащих соответствугощие диамины, немодифицированные трисфенолом,Предмет изобретения 40Стабильная при хранении эпоксидная пресс.композиция, содержащая твердую эпоксидную смолу, твердый отвердитель на основе ароматического диамина, наполнителя и других це левых добавок, отличающаяся тем, что, с целью повышения удельной ударной вязкости и теплостойкости изделий, в качестве отвердителя применен продукт взаимодействия при 85 - 90 С ароматического дипервичного амина 50 с трис-(диметиламинометил) фенолом при ихмолярном соотношении 1: 0,04 - 0,15, взятый в количестве 10 - 20 вес, ч. на 100 вес. ч.смолы.