Способ получения желтого прозрачного азопигмента

ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Солналнстнческнх РеспублнкЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 30.Ч.1971 ( 1676756/23-4) 9 Ь 39 присоединением заявкиПриорите Комнтет по деламобретений н открытнй Опубликовано 05.У,1973, Бюллетень1 Дата опубликования описания 2,ЧП.1973 К 668.8(088.8 н Совете Мннистро СССР. Бреева, Е. Л, Шубина и М, Т. Козлов аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ПРОЗРАЧНОГО АЗО П И ГМЕНТАИзобретение относится к способу получения азопигментов, применяемых для четырехцветной печати в полиграфической промышленности.Известен способ получения желтого прозрачного азопигмента путем сочетания диазосоставляющей - бис-диазотированного 3,3-дихлорбензидина с азосоставляющей - м-ксилидидом ацетоуксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Однако получаемый целевой продукт не соответствует европейским нормам (СЕ-12-66) и требованиям потребителя.С целью улучшения качества целевого продукта предлагается сочетание проводить в присутствии о-анизидида ацетоуксусной кислоты или резината кальция.Желательно о-анизидид ацетоуксусной кислоты использовать в количестве 3% от веса азосоставляющей, а резинат кальция - в количестве 15 - 30% от веса пигмента.Целевой продукт, выделяемый известными приемами, удовлетворяет современным требованиям потребителя и европейским нормам.Пример 1.Диазотирование.Загружают в стакан 1500 мл воды, вводят3,3-дихлорбензидин (0,5 г/л), соляную кислоту (2,5 г/л), размешивают 1 час при 18 - 20 С,добавляют 400 мл воды и 1600 мл льда и при 0 - ( - 2)С быстро приливают раствор нитрита натрия (1,03 г/л). Выдерживают 1 час, добавляют 16 г активированного угля, размешивают 15 мин и отфильтровывают шлам.Конечный объем диазосоединения с промышленными водами 4300 мл. Перед сочетанием для удаления избытка азотистой кислоты добавляют сульфаминовую кислоту до слабой 10 реакции на йодокрахмальную бумагу.Растворение м-ксилидида ацетоуксуснойкислоты.Загружают в стакан 1500 мл воды, едкийнатр (1,223 г/л) и м-ксилидид ацетоуксусной 15 кислоты (0,99 г/л), размешивают 1 час до полного растворения. Конечный объем 1700 мл.Сочетание.В эмалированный аппарат загружают1500 мл воды, 1,352 г/л уксусной кислоты и 23 1700 мл раствора м-ксилидида ацетоуксуснойкислоты, рН 5,0 - 5,2.Под уровень реакционной массы приливают4300 мл раствора бис-диазосоединения, при появлении кислой среды на конго параллельно 25 добавляют раствор уксуснокислого натрия(1,932 г/л). рН 3,8 - 4,0, температура 15 - 20 С.По окончании сочетания реакционную массу размешивают 30 мин, подщелачивают до рН 6, загружают 1000 мл 10%-ного раствора каниз 0 фольного мыла, размешивают 30 мин, добавЗаказ 17793 Изд.416 Тираж 647 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-ЗЬ, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ляют 380 мл 10-ного раствора хлористого кальция и выдерживают 3 час при 95 - 97 С,Конечный объем 10000 мл.Суспензию фильтруют, пасту промывают водой до отсутствия ионов хлора, сушат при 50 - 60 С, Выход сухого пигмента 364 г.П р и м е р 2, Стадию диазотирования проводят в тех же условиях, что и в примере 1. Для стадии растворения арилидов ацетоуксусной кислоты, проводимой в том же порядке, что и в примере 1, используют 1500 мл воды, едкий натр (1,223 г/л), м-ксилидид ацетоуксусной кислоты (0,96 г/л) и о-анизидид ацетоуксусной кислоты, Для стадии сочетания используют 1500 мл воды, уксусную кислоту (1,352 г/л), 1700 мл раствора смеси арилидов ацетоуксусной кислоты, 4300 мл раствора бисдиазосоединения и раствор уксуснокислого натрия (1,932 г/л). Порядок загрузки, выдержек, величины рН, конечная тепловая обработка те же, что и в примере 1. Выход сухогопигмента 340 г. Предмет изобретения51. Способ получения желтого прозрачногоазопигмента путем сочетания диазосоставляющей - бис-диазотированного 3,3-дихлорбензидина с азосоставляющей - м-ксилидидом аце 10 тоуксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами,отличающийся тем, что, с целью улучшениякачества целевого продукта, сочетание ведутв присутствии о-анизидида ацетоуксусной кис 15 лоты или резината кальция.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоо-анизидид ацетоуксусной кислоты берут в количестве 3/, от веса азосоставляющей илирезинат кальция в количестве 15 - 30% от веса20 пигмента,