Способ контроля несовершенства кристаллов со структурой дигидрофосфата калия

Зависимое от авт. свидетельства1 п 23/2 аявлено 04.Ч.1971 ( 1660808/26-25присоединением заявкимитет по делам иорите зобретений и открыти УДК 620 1(088.8) бликовано 20 Л.1973. Бюллетень15 ри Совете Министров СССРДата опу икования описания 28,1 Ч. Авторыизобретения ильницкая, И. С, Рез, Б. К. Казнецова и Н, Б, Руссова И. Пахомов, Г, БЛ. И. К ВСЯС ОЮЗЩ 1УУРТ явител ПОСОБ КОНТРОЛЯ НЕСОВЕРЦЕНСТВА КРИСТАЛЛ СО СТРУКТУРОЙ ДИГИДРОФОСФАТА КАЛИЯИзобретение относится к методам контроля качества кристаллов типа КДР и определяет влияние катионных примесей на структурное несовершенство этих кристаллов, имеющих большое значение для приборов квантовой электроники.Известны методы оценки качества кристаллов и определения в них примесей, например методы химического и оптпческого анализа.Цель изобретения - разработать быстрый метод контроля примесей и несовершенства кристаллов, при котором сам кристалл не разрушается и не требует идеальной полировки (можно пользоваться травленными пластинами).Это достигается путем замера интегральных интенсивностей отражений от кристаллографических плоскостей (008) и (0012) и далее по отношению 1 (008)/1 (0012) судят о несовершенстве и наличии примесей в кристалле.Интегральные интенсивности промеряют на стандартных отечественных аппаратах УРСИ, УРСИМ и ДРОН. Применяется молибденовое излучение рентгеновской трубки БСВ, Дифрактограммы записываются на электронном автоматическом потенциометре ЭП ПМ 2.Большое влияние на совершенство кристаллов оказывают примеси многовалентных ионов (Сг+з, Ге+а, Сп+ и т. д.). Примеси этих катионов в количестве 10 -- 10 4 молярных процентов приводят к появлению окрашенной каймы у граней (100), а также часто к выклиниванию кристалла (непараллельность 5 граней (100) кристалла). Примеси катионоввызывают сильные искажения тетраэдра Р 0.1 и увеличивают индивидуальную температурную поправку кислорода. Из формулы структурной амплитуды для КН 2 РО.1 следует, что в О отражение (008) наибольший вклад в структурную амплитуду вносят атомы кислорода.Примерная оценка величин, составляющих теоретическую интенсивность для отражений (008) и (0012), дает следующее отношение 5 24: 1, Если отношение интегральных интенсивностей отражений 1 (008)/1 (0012), экспериментально полученных на нефильтрованном Мок излучении, увеличивается, то это свидетельствует о более высоком совершенстве из- О лучаемых кристаллов.Рассмотрение отношения интегральных интенсивностей 1 (008)/1 (0012) для 42 кристаллов КН 2 Р 04 с примесями в растворе К 1504, Мп 50.1, СцС 1 а, РеСз, К 2 С 04 и с введением в 5 раствор купферона, трилона Б, ЭДТА показывает, что введение в кристалл примесей г е+, Сг+ приводит к уменьшению отношения интегральных интенсивностей отражений (1 (008)/ /1 (0012 до 7 - 8, а более чистые совершен- О ные кристаллы дают отношение этих же пнУгол плоскости 2338 4822 7544 11 О 49 2411 3754 004 008 0012 сильныеочень сильныеслабые Составитель Е. Шульгин Техред Е. БорисоваРедактор Л. Народная Корректор Е. Михеева Заказ 1142/12 Изд,365 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 тенсивностей 20 - 23. Это позволяет предложить быстрый неразрушающий метод изучения влияния катионных примесей на несовершенства кристаллов группы КНэР 04, Предложенным методом можно проверить несовершенства затравок, используемых для выращи- вания кристаллов и уже готовых монокристалличеоких элементов.Исследуемый образец должен иметь травленую плоскость с индексом (001), которой он прижимается к плоскости держателя образца гениометра. Используется обычный держатель для плоских образцов, имеющийся в комплекте указанных выше аппаратов. 3 апись дифр акционных кривых производится для отражений типа (00/). Установочные углы этих отражений рассчитываются по формуле Брэгга-Вульфа и квадратичной формуле для кристаллов тетрагональной сингонии. Параметры кристалла а и с для расчета углов могут браться поо о данным Веста с ЛМоК=0,7107 А; а=7,42 А, с=6,94 А.В таблице приведены значения углов О для отражейий типа (00/):; Запись дифрахционных кривых проводят последующей схеме.По рассчитанным значениям из формулыВульфа-Брэгга для отражения (008) образец5 и счетчик устанавливают на угол О и 20 соот.ветственно.Записывается еривая интенсивности. Затемэта же операция повторяется для отражения(0012). При записи образец и счетчик враща 10 ются в сцепленном состоянии с угловыми скоростями К и 2 У соответственно (например,щ = 0,5 ц ).ицнИнтегральные интенсивности рассчитываются по формуле: б/2 01=5,где 6/2 - ширина кривой интенсивности наполовине высоты,01 - высота кривой интенсивности,и берется сумма интегральных интенсивностейК, и К, . Затем определяется отношение интегральных интенсивностей и оценивается степень несовершенства кристаллов и наличие вних примесей.25 Предмет изобретенияСпособ контроля несовершенства кристаллов со структурой дигидрофосфата калия поинтенсивности отраженного рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью ус 30 корения и упрощения контроля, измеряют интегральные интенсивности отражений от кристаллографических плоскостей (008) и (0012)и по их отношению контролируют несовершенство кристаллов.