Способ количественного определения примесей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 372486
Автор: Костюковский
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СоМа Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26.Ч,197 43/2 М 6 01 п 21 л 06 с присоединением заявкиКомитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССРриоритет публиковано 01 Л 1.1973. Бю 43.541.3,(088.8 етень13 та опубликования описания 23.1 Ч.197 ЮКОВСКИЙ явител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ В ТРЕТИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНАХетение относится к области аналитичеии, а именно к способу количественеделения примесей первичных и втоаминов в третичных ароматических ныи способ количественного опредеимесей первичных и вторичных амиетичных ароматических аминах путем ования первичного амина и ацетилипервичного и вторичного аминов 10 ачен для анализа смесей, содержачительное количество первичных, втои третичных аминов. При определении тодом малых количеств первичных и тх аминов в присутствии очень боль бытка третичных аминов получаются оспроизводимые результаты, Кроме тод требует много времени для аначас),того, м лиза (5 20С целью повышения чувствительности метода и его упрощения предлагается к анализируемому раствору добавлять п-диметиламинобензальдегид, полученный раствор наносить на слой силикагеля, пропускать через него 25 воздух, содержащий бензоилхлорид, и определять амины по характеру интенсивности полученной окраски.Для получения высокой точности концентрация бензоилхлорида должна находиться в пре- З 0 делах 0,008 - 0,012 мг/л,рактериокраски ния моИзобрской хинного опрричныхаминах.Из вестления прнов в трдиазотиррованияпредназнщих знаричныхэтим мевторичньшого из Предлагаемый способ прост, высоко чувствителен (0,005%) и занимает всего несколькоминут (3 - 5 мин).Его можно использовать в химических лабораториях.П р и м е р. Раствором, содержащим 3 ммольа-диметиламинобензальдегида и 2 ммоль третичного ароматического амина в 10 лл 96%ного этилового спирта, смачивают слой активированного силикагеля (величина зерен 0,3 -0,5 мм) длиной 20 лтм, закрепленный в стеклянной трубочке с внутренним диаметроммм.В стеклянной емкости объемом не менее50 л путем испарения создают концентрациюбензоилхлорида 0,01 мг/л, Воздух, содержащий бензоилхлорид, просасывают через трубочку с силикагелем, смоченным раствором,со скоростью 2 л/мин в течение 1 лтин,Окрашивание силикагеля в зеленый илижелтый цвет свидетельствует о наличии в третичном ароматическом амине примесей первичных и вторичных аминов. Сравнивая образующуюся окраску с заранее составленнымицветными эталонными шкалами, определяютколичество примесей первичных и вторичныхаминов в третичном амине.В таблице приведены данные, хазующие время появления и цветностьсиликагеля в зависимости от содержанометиланилина в диметиланилине,372486 Окраска силикагеля за время, см Содержание монометиланилина в диметиланилине, % 60 30 20 10 Сине-фиоле- товая Синяя Сине-зеленая Зеленая 0,000 То жеЗеленаяЖелто-зеленая То жеЖелто-зеленая 0,002 0,005 Нет 0010 Зелено-жел- тая Желто-зеле- ная Нет То же 0,020 Желто-зеле- ная Желтая То же 0,050 Желтая Нет 0,020 му раствору добавляют гг-диметиламинобензальдегид и полученный раствор наносят на слой силикагеля с последующим пропусканием через него воздуха, содержащего бен зоилхлорид, и определением аминов по характеру и интенсивности полученной окраски. Предмет изобретения Составитель Т. Целовальникова Техред 3. Тараненко Корректор А, Степанова Редактор Г. Кольцова Заказ 1087/11 Изд.364 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 Способ количественного определения примесей первичных и вторичных аминов в третичных ароматических аминах, отгичаюгчиггся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, к анализируемоТо жеЗеленаяТо же То жеСине-зеленаяЗеленая
СмотретьЗаявка
1442143
Я. Л. Костюковский ВСЕССК
МПК / Метки
МПК: G01N 21/78
Метки: количественного, примесей
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-372486-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-primesejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения примесей</a>
Способ очистки высших алифатических вторичных (с -с ) аминов от примеси высших алифатических третичных (с -с ) аминов или высших алифатических третичных (с -с ) аминов от примеси высших алифатических вторичных
Номер патента: 1027151
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Воробьева, Лещев, Рахманько, Старобинец
МПК: C07C 87/123
Метки: алифатических, аминов, вторичных, высших, примеси, третичных
...амина. При отсутствии подкисления водного диметилформамида оба амина количественно локализуются В углеводородной Фазе: высший алифа" тический вторицный амин - на 99,53, высший алифатицеский третичный амин на 99,999/, Недостаточное подкисле" ние водного диметилформамида 1 т.е. 40 рН выше 5 5"5,8) приводит к неполно . муизвлечейию алифатического вторич-, ного амина. Так, при рН 6,8"7,0 в водный диметилформамид переходит 0044 высшего алифатического третичного амина и 704 высшего алифатического втооичного амина. В углеводородной фазе соответственно остается 99964 высшего алифатицеского третичного и 30 высшего алифатяческого вторичного амина. Подкисление до рН, меньших чем 5,5-5,8, приводит к значительному переходу...
Способ получения первичных иили третичных аллилгалогенидов
Номер патента: 1438608
Опубликовано: 15.11.1988
Автор: Мишель
МПК: C07C 17/08, C07C 19/02
Метки: «и—или», аллилгалогенидов, первичных, третичных
...пенилхлорид 1 ю 91 ярцен 3,7Гидрохлорированные углеводороды СДигидрохлорированные углеводоро 0,4углеводороды С ю(помимо мирцена) 0 6Степень превращения мирцена 97% и выход геранил- нерил- и линалилхлоридов, которые выделены, составляет 88%.П р и м е р 7. Работают как в при" мере 6, но используя технический мирцен, состав которого следующий,%:Иирцен 68,3(-ПиненЛимонен 9,3 Другие углеводороды С 7,9В раствор 103,8 г технического мирцена в 160 см метиленхлорида, содержащий катализатор, образованный эквимолярной смесью хлорида меди (1) и триэтиламинхлоридгидрата (2,5 мол.% по отношению к мирцену), вводят в течение 4,5 ч при -5 С 20 г безводно. го хлороводорода. После обработки реакционной смеси получают масло, анализ которого показывает,...
Первичный преобразователь гигрометра точки росы
Номер патента: 1492258
Опубликовано: 07.07.1989
Авторы: Дулько, Лубянов, Небосенко, Скрынский, Харченко
МПК: G01N 25/66
Метки: гигрометра, первичный, росы, точки
...Ом/кВ из никеля. Размеры и конфигурация нагревательного элемента и термометра сопротивления выбраны исходя из требуемых мощности рассеяния и сопротивления соответственно. На них напылены контактные площадки толщиной 0,4-0,5 мкм из никеля. Методом фотолитографии созданы соответствую 4 щие фотошаблонам топологии сопротивления и нагревательного элемента. Затем выполнено напыление электродом из титана в атмосфере азота на всю поверхность другой стороны подложки и получено металлизированное покрытие из нитрида титана с поверхностным сопротивлением 1-2 Ом/кВ, тонкопленочные электроды из нитрида титана подобны электродам из металлов плати новой группы - не растворяются электролитически и значительно превосходят по стойкости...
Первичный преобразователь гигрометра точки росы
Номер патента: 1711057
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Мироненко, Небосенко, Репа, Харченко
МПК: G01N 25/66
Метки: гигрометра, первичный, росы, точки
...приводит к увеличению быстродействия преобразователя и упрощению технологии его изготов ления.На чертеже изображен ПП гигрометраточки росы, общий вид.ПП гигрометра точки росы выполнен ввиде тела вращения и содержит изготовленные из металлической фольги со сквозными микроотверстиями два коаксиально сопряженных и разделенных по высоте узкой щелью цилиндра 1 и 2, меньшии из которых является ТС 1, а больший - НЭ 2, На наружной поверхности цилиндра 1 и на внутренней поверхности цилиндра 2, закрытых высокотеплопроводной диэлектрической пленкой 3, размещены тонкопленочные электроды 4. Электроды 4 (или, вернее, цилиндры 1 и 2) разделены с помощью свернутой по цилиндрической поверхности П-образной диэлектрической вставки 5. Межэлектродный...
Первичный преобразователь температуры точки росы
Номер патента: 585432
Опубликовано: 25.12.1977
МПК: G01N 25/66
Метки: первичный, росы, температуры, точки
...7, боковые поверхнос.ти которых окружены теплоизоляцноннымматериалом 8. Полость 9, образованнаяподводящим патрубком 6 и стенками сосу,да 1,1 служит одновременно отводяцим,патрубком и для подводяцего патруб-ка 6. Для исключения возможности за-мыкания электродов хладоагейтом,внутри конденсационного устройстваразмещена герметическая трубка 10 стоковыводным электродом 11 и термопарой 12. Для подвода и отвода хладоагента предусмотрены штуцеры 13 и 14,а для злектросоединений предусмотре- .на клеммная колодка 15.Первичный преобразователь температуры точки росы работает следующимобразом, Торцовая сторона 3 раструба 2, являющаяся одновременно электро- ффщом, на которую нанесен электроизоляционный неадсорбирующий слой материала 4 с...
Предыдущий патент: Способ испытания на прилипаемость сыпучих материалов
Следующий патент: Газоанализатор
Случайный патент: Опорное устройство стрелы грузоподъемного крана