Всесоюзная __—. глт”1т-—hjrvna. i. i=, . v, 1-, гл41; ., . 1, ьйа)(, lamp; ii; 3t2ha глба

О П И С А Н И Е 372230ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик. Кл. С 08 27/О Заявлено 01.Х 11,196 присоединением за Приорите Комитет по делам изобретений и открытий78,745 Я 36-9088.8) 13 Опубликовано 01 1 И,1973. Бюллетень 1 ч"Дата опубликования описания 8.Ч.197 при Совете МинистСССР вторыобретения А, О. Кашкина, А, ЯЯ, Я, БалткайсН Латвийской ССР иий институталнин Заявители Рижски ститут химии древесинь медицилаюВСЕСОЮЗНАЯ е ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО ПРОИЗВОДНО ЭФЕДРИНАИзоб ретение касается получения физиолоактивных полимеров, высокомолекуструктура которых обеспечивает эфолонгирования.тен способ получения полимерного диого эфедрина (1-фенил-метиламинола) взаимодействием последнего с талями поливинилового спирта в прин органического растворителя при теме 140 в 1 С.лью получения полимерного производедрина с более высоким содержанием тно присоединенного эфедрина;предлав .качестве полимерной основы для синтеза физиологически активных аминов использовать хлорацетат поливинидового апирта.Для сочетания с эфедрином может бытьприменен хлорацетат поливинилового спирта 5 со степенью замещения ОНчгрупп на хлорацетатные группы до 12 мол. %. Реакцию ведут в органическом растворителе при комнатной температуре или слабом нагревании (40 - 42 С),:при этом получают водораствстримое 0 полимерное производное эфедрина, содержащее от 19 до 20 вес, % эфедрина,Н,-Ф- - СИ 7- СН-СИ 7- СНОН О С=ОНМ-СН е.Н нОН СН Водный раствор полученного полимерного 1 производного эфедрина обладает .всеми характерными свойствами полиэлактролитов (покаывает аномальную азбавления и др.). висимость вязкости о гически лярная фект прИзве произво нопроп хлорац сутстви ператур С це ного эф ковален гается Схема получения полимерного производго эфедрина372230 25 Предмет изобретения Составитель Л. Чиванова Техред Л. Грачева Корректор Н, Прокуратова Редактор Л. Ушакова Заказ 1195/5 Изд. Ив 321 Тираж 551 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. К 8,8 г поливинилового спирта вязкость 7 спз) добавляют 17,6 мл дистиллированной воды и поливиниловый спирт растворяют при перемешивании при 75 С, После полного растворения:поливинилового спирта к раствору добавляют 22 г монохлоруксусной кислоты. Реакцию этерификации поливиплового спирта проводят в инертной атмосфере при 80 С в течение 4 час. Раствор разбавляют 80 лл этилового спирта и полимер высаждают в ацетон, Для очистки (полученного продукта от кислоты полимер дважды растворяют в смеси спирта и воды и высаждают ацетонов.Содержание хлорацетатных групп в полимере определяют методом омыления и количественным анализом на хлор.Найдено С 1 СНвСООггрудп, мол. %,: по омылению 8,71, по хлору 8,60.5 г хлорацетата поливинилового спирта растворяют в 250 мл диметилформамида и к раствору прибавляют 4,5 г 1-фенил-метиламинопропанола. Реакцию проводят при комнатной температуре в течение 24 час. Полученный продукт высаждают из реакционного раствора ацетоном, промывают эфиром и сушат до постоянного веса. Выход 5,4 г (88,2% от теории). Белый волокнистый продукт хорошо растворим в воде.Структура полученного полимера,доказывается элементарным анализом на азот, определением ОНчгрупп (по Верлею) и ИК-спектрами поглощения.Найдено, %: К 1,66; ОНнгрувп 29,20.Вычислено, %. Х 1,94, ОН-,групп 28,00, Содержание ковалентно присоединенного 1-фенил-метиламинопропанола19,4 вес, /,.П р им ер 2. К 10 г поливинилового апир 4та добавляют 15 мл дистиллированной воды и 25 г монохлоруксусной кислоты. Реакцию этерификации проводят при 80 С в течение 3 час в. инертной атмосфере при,перемешивании.5 Трехкратным высаждением из водно-спиртовой смеси в ацетоне получают хлорацетат поливинилового спирта, содержащий 621% хлора, что соответствует 8,70 мол. /, замещения ОНгрупп на хлорацетатные, Омылением про дукта найдено содержание хлорацетатныхгрупп 8,91 мол. %.К раствору 10 г хлорацетата поливинилового спирта (степень замещения 8,70 мол. %) в 500 мл диметилформамида прибавляют 15 9,0 г 1-фенил-метиламинопропанола. Реакцию,проводят при температуре 40 - 42 С в токе аргона в течение 10 час, Высаждение и промывку полимерного цроизводного эфедрина проводят так же, как в примере 1.20 Получают 10,9 г (89,4% от теории) сухогопродукта, содержащего 19,9 вес, % эфедрина.Найдено,: И 1,70; ОНчгрупп 28,89.Вычислено, /,: Х 1,97, ОН-грудп 27,94. 1. Способ получения полимерного производного эфедрина взаимодействием эфедрина с производным поливинилового спирта в органи ческом растворителе, отличающийся тем, что,с целью создания физиологически активных полимерных производных с более высоким содержанием эфедрина, в качестве производного поливинилового спирта применяют хлор ацетат поливинилового спирта.2. Спасоб по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 40 - 42 С.