Способ очистки желтого фосфора

(21) Приоритет но делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Научно-исследовательский отдел Ленинградского государственногонаучно-исследовательского и проектного института основной химическойпромышленности(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖЕЛТОГО ФОСФОРА Изобретение относится к технологии очистки желтого фосфора, используемого для синтеза различных соединений.Известен способ очистки желтого фосфорапутем обработки его 100-103% серной кислотой 11,Известен также способ очистки желтого фос.фора путем смешения его с водой, содержащейактивированный уголь в количестве 50-500 кг/мПри этом фосфор берут в таком количестве, чтобы:тосодержание актнвированного угля в смеси состав.ляло 0,5.5 вес.% от веса фосфора (2) .Кроме того, известен способ очистки желтогофосфора путем обработки его хлористым суль.фурилом. Процесс ведут при перемешивании и50-150 С 31Недостатком известного способа являетсянеобходимость проведения процесса в средах,обладающих сильными коррозионными свой.ствами, и наличие большого количества сточныхвод, которые необходимо обезвреживать.Известен способ очистки желтого фосфорапутем обработки его хлористым алюминием.Очистку ведут либо 5-41,5%.ным раствором хлористого алюминия при соотношенииР:А 1 С 1 з 1:(1-5) и температуре 50-160 С, либохлористым алюминием, нанесенным на носитель с развитой поверхностью. Получают про.дукт с содержанием органических примесей0,015 вес.% 41.Недостатком известного способа являетсявсе еще высокое содержание органическихпримесей, а также отсутствие возможностиочистки ст железа, присутствие которого отрицательно сказывается при дальнейшем использовании фосфора,Целью изобретения является повышениестепени очистки желтого фосфора от органи.ческих примесей с одновременной очисткойот железа,Это достигается предлагаемым способомочистки желтого фосфора путем обработкиего треххлористым фосфором, взятым в количестве, обеспечивающ.м соотношение Р:РС 1 з(0,4):1, При этом процесс ведут при темпе.ратуре 20-80 С,Отличительными признаками являются:использование для очйстки трсххлористогоСоставитель Б. ШароновТехред Н.Бабурка Корректор Я.Веселовская Редактор Р. Антонова Заказ 1897/19 Тираж 565ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3фосфора, его количество и температура процесса. Брать фосфор и тоеххлористый фосфорв меньшем соотношении нецелесообразно сточки зрения производительности процесса.А при большем соотношении ухудшаетсястепень очистки фосфора.Указанные отличия позволяют повыситьстепень очистки желтого фосфора от органических примесей и железа до 100%,П р и м е р 1. В 100 г треххлористогофосфора, помещенного в обогреваемую колбу,при интенсивном перемешивании и температу-ре 50 С растворяют 7 г желтогофосфора с со.держанием железа 0,0157% и.органическихпримесей 0,128% (соотношение Рж:РС 1 з 0,07:1).Через 5.10 мнн полученную смесь охлаждаюти разделяют на желтый и треххлористыйфосфор. Выход желтого фосфора 6,85 г.(97,8%), Степень очистки от органических при.месей и железа 100%.П р и м е р 2. В 50 г треххлористогофосфора, помещенного в обогреваемую колбу,при интенсивном помешивании и температуре50 С вводят 100 г желтого фосфора с содержанием железа 0,0157% и органических примесей 0,128% (соотно 1 пение Рж:РС 1 з 2;1),Через 10 мин желтый фосфор и треххлористыйразделяют отстаиванием при температуре 20 С.Выход желтого,фосфора составляет 96,37%.Содержание органических примесей 0,011%и железа 0,004%,П р и м е р 3. В 25 г треххлористогофосфора, помещенного в обогреваемую колбу 7291.23 4при интенсивном перемешивании и темнератуоре 60 С вводят 100 г желтого фосфора с со.держанием железа 0,0157% и органическихпримесей 0,128% (соотношение Рж:РС 1 з 4:1),Через 25.30 мин фосфор желтый и треххлористый разделяют отстаиванием, Выход желтогофосфора составляет 98,13 г. Содержание органи.чесих примесей 0,016%, железа 0,005%. 1 О Формула изобрете ния 1. Способ очистки желтого фосфора путемобработки его при нагревании соединением,15 содержащимхлор, отличающийся,тем, что, с целью повышения степени очисткиот органических примесей и одновременнойочистки от железа, в качестве соединениясодержащего, хлор, берут треххлористый фосфорв количестве, обеспечивающем соотношениеР:РС 1 з (0,07-4):12, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут при температуре 20-80 С.Источники информации,д принятые во внимание при экспертизе1, Патент Великобритании М 1224272,кл. С 1 А, 10.03.71,2. Патент ФРГ У 2135546, кл. 122 ЯО 4,30.05.73.зО 3, Патент Великобритании М" 1176773,кл. С 1 А, 07.01.70.4. Авторское свидетельство СССР Р 480643,Мл, С 01 В 25/047, 29,05.73 (прототип).