365634

365634 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 07 ЛЧ,1970 ( 1425234/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 08,1,1973, БюллетеньМ. Кл. б 01 п 21,г 22 Комитет по делам зобретений и открытий.1973 ата опубликования описания Авторыизобретения Ф. Бучнев, Г А. Исаян, А. А. Стрельцова н М. И. Терещенко аявитель ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ш -ЛАУРИ НЛАКТАМА433 т к 1 иии 100гу рт 1000 3 г а, вес. %; Л=433 нм; ной 50 мл; й 4 - 5 лг.г; меси 0,3 -где С - содерж 2433 - оптич 1 и - объем 1 Сии - о бъем д - навес 0,6 г с точность Уку - объем оюреткой или 0,6 мл; в - коэфф 0,625 лг слг; 1 - тол В табл. 1 п рирования.ринл актам тность при колбы, рав тра, равньзируемой с 01; , отобранн петкой, ра ание ла еская пломерной ппкноме ка анали ю до 000 раствора микропи ыи микроный 0,3 -равный ициент погашения щина кюветы, равная 1 риведены данные фото сль колоримеИзобретение относится к бу количественного определен актама.Известен способ количественного определения лактамов путем добавления к раствору пробы анализируемого вещества раствор сульфата гидроксиламина и щелочи, нагреьания с последующим колориметрированием полученного окрашенного соедипеггггя.Известный способ определения лактамов не применим для количественного определения ог-лауринлактама, не растворимого ни в воде, ни в щелочи,С целью устранения указанного недостатка предлагается способ определения со-лауринлактама, который основан на добавлении хлористого нитрозила к о-лауринлактаму в среде органического растворителя, например, хлороформа, инертного по отношению к хлористому нитрозилу и растворяющего как хлористый нптрозил, так и 4 п-лауринлактам, с последующим фотоколориметрированием окрашенного соединения.П р и м е р 1. Взвешивают навеску 0,3 - 0,5 г анализируемой смеси с точностью до 0,0001 г, которую затем растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл сначала небольшим количеством бензола, а затеи доливают до метки.В калиброванный пикнометр (вместихгостью 4 - 5 мл) микробюреткой или микропипеткой помещают 0,3 - 0,6 мл раствора, 2 мл 1%-ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и оставляют на 30 мин в покое, после чего смесь подвергают отгонке при комнатной температур под вакуумом на г/3 часть, После отгонки пикнометр доливагот чистым четыреххлористым углеродом до мегки и затем тщательно перемешивают, после чего фотоколориметрируют при Л=433 нм на спектрофотометре по отношению к четырех- хлористому углероду в кювете толщиной 1 см.Расчет ведется по формуле:+0,8 - 0,2 - 1,7 - 1,4 0,0 33,333,3320,016,716,7 50,033,3320,016,70,0 40 Предмет изобретения Состявитель Т. Целовальникова Редактор Е. Хорииа Техред Т. Миронова Корректоры: Е. Давыдкина и М. КоробоваЗаказ 809/2 Изд.1171 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Взвешивают навеску 0,00600 - 0,00200 г анализируемой смеси в предварительно взвешенном калиброванном пикномет. ре вместимостью 4 - 5 мл. Добавляют 0,3 лл бензола. После растворения навески в,пцкнометр доливают 2 мл 1%-ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и при комнатной температуре через 30 лгин отгоняют под вакуумом на г/з часть. Затем пик. нометр доливают чистым четыреххлористым углеродом до метки, перемешивают и фотоколориметрируют при 1=433 нлг на спектрофотометре по отношению к четыреххлористому углероду в кювете толщиной 1 с,гг,Расчет ведется по формуле: где С - содержание лауринлактама, вес. %;Е 4 зз - оптическая плотность при 1=433 нм; Ъиин - объем пинометр а, равный 4 - 5 мл, в - коэффициент погашения прп г.=.433 ми, равный 0,625;д - навеска анализируемой смеси, равная 0,00600 - 0,00200 г;1 - толщина кюветы, равная 1 см.В табл. 2 приведены данные фотоколориметрирования.П р и м е р 3, Взвешивают навеску 0,3 - 0,5 г анализируемой смеси с точностью до 0,0001 г которую затем растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл сначала неболыпим количеством бензола, а затем доливают до мегки. В калиброванный пнкнометр вместимостью 4 - 5 лгл микробюреткой или микропипеткой помещают 0,3 - 0,6 лгл раствора, 2 лгл 1%- ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и оставляю г на 30 мин в покое, после чего к смеси доливают этиловый или метиловый спирт до метки, тщательно перемешивают и колориметрируют при 1=433 нм на спектрофотометре по отношению к смеси раствора хлористого нитрозила в чстырсххлористом углероде и спирта (1:1) и кювете толщиной 1 см,Расчет ведется, как в примере 1.В табл. 3 приведены результаты фотоколориметрирования. 1. Способ количественного определения шлауринлактама, отличающийся тем, что к раствору ге-лауринлактама добавляют хлористый 45 нитрозил в среде органического растворителяс последующим колориметрированием окрашенного соединения.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве растворителя используют инертный 50 по отноцгению к хлористому нитрозплу растворитель, например хлороформ.