Способ фракционного разделения гуминовых

Союэ Советскив Социалистически Ресоуолик."1"1. Кл. б 01 п 33/24 йомитет йо делам изооретений и открытий ори Совете Министров СССРАвторизобретения Н. К. Семенова Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия имени К, А. ТимирязеваЗаявитель СПОСОБ ФРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ ПОЧВЫИзобретение относится к способам анали.за веществ, содержащихся в почве, в частности к опособам анализа перегнойных кислот Почвы.Известный способ основан на их обработке 5 гуМиновых кислот, осажденных из щелочной почвенной вытяжки, горячей водой. В результате этого гуминовые кислоты (точнее, смесь выпавших кислот) разделяется на две кислоты - ульминовую (бурого цвета), раствори мую в горячей воде и,переходящую в раствор, и собственно гуминовую (черного цвета), которая нерастворима в горячей воде и остается ввиду этого на фильтре.Недостатками такого способа являются; 15 трудоемкость, большие затраты времени на его проведение, а также то, что разделяемые кислоты могут изменяться. Кроме того, вследствие сравнительно невысокой растворимости ульминовой кислоты в горячей воде и колло идного состояния обеих кислот, для полного разделения гуминовых кислот приходится брать большие объемы горячей, воды и проводить разделение,в течение длительного времени, 25Цель изобретения - более полное и быстрое разделение кислот и очистка ульминовой кислоты от минеральных примесей.Для этого в качестве растворителя ульминовой кислоты используют не горячую воду,"ю 30 а 80%-ный водный раствор ацетона, в котором гуминовая кислота не растворяется. Ульминовую кислоту далее очищают на ионообменных смолах в 50%-ном водном растворе ацетона или 50%-ном этаноле.Гуминовую кислоту,переосаждают, промывают и окончательно очищают от минеральных примесей, например, с помощью электродиализа.В качестве ионообменных смол используют анионит ЭДЭп пли катионит КУ.П р и м е р. Берут навеску почвы 0,5 кг и обрабатывают ее 0,1 н. раствором едкого натра. Полученную щелочную вытяжку подкисляют 50%-ным раствором серной кислоты до рН 2. Выпавшие гуминовые кислоты отделяют на центрифуге, отмывают от фульвокислот и переносят в колбу объемом 500 мл, куда приливают 100 мл 80%-ного водного раствора ацетона, и смесь встряхивают в течение 3 - 5 мин. После отстаивания темно-красный раствор ульяминовой кислоты осторожно сливают с осадка и обработку повторяют трп - четыре раза, используя каждый раз по 75 мл растворителя, пока ацетон не перестанет окрашиваться в светло-оранжевый цвет. Тогда смесь переносят в воронку с пористым дном и продолжают обработку осадка небольшими ,порциями растворителя (10 - 15 мл) до тех -пор, пока он не перестанет окрашиваться,Заказ 1340/5 Изд.565 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Затем гуминовую кислоту на фильтре растворяют 0,1%-ным раствором едкого натра, осаждают 50%-ной серной кислотой, центрифугируют и повторно обрабатывают 80%-ным водным раствором ацетона, чтобы убедиться в полноте отделения ульминовой кислоты,При отсутствии окрашивания растворителя - 80%-ного водного раствора ацетона - разделение считается законченным. При наличии окраски ацетона извлечение ульминовой кислоты должно быть продолжено.После разделения производят выделение и очистку гуминовых кислот,Ацетон овые растворы сливают в колбу Кляйзена и отгоняют,в,вакууме при комнатной температуре. Влажную ульминовую кислоту растворяют в 250 мл 50%-ного ацетона и,пропускают через колонку с анионитом ЭДЭп и колонку с катионитом КУ. Свободный от минеральных примесей раствор ульминовой кислоты упаривают в вакууме и высушивают в,сушильном шкафу при 30 С Получают темно-коричневый амфорный порошок - ульминовую кислоту.Гуминовую кислоту после переосаждения тщательно промывают водой и,подвергают электродиализу для окончательной очистки от минеральных примесей. Далее ее высушивают в сушильном шкафу при 30 С, Получают черный амфорный порошок - гуминовую кислоту,Результаты фракционного разделения гуминовых кислот подзолистой почвы лесной опытной дачи Московской сельскохозяйственной академии имени К. А. Тимирязева (почвенный горизонт 0 - 10 см) по предлагаемому способу приведены в таблице,10Аналогичные результаты по фракционномуразделению гуминовых кислот были получены и на других почвенных разностях. 15 Предмет изобретения 1. Способ фракционного разделения гуминовых кислот почвы на собственно гуминовую и ульминовую кислоты с использовани ем растворителя последней, отличающийсятем, что, с целью более полного и быстрого разделения кислот и очистки ульминовой кислоты от минеральных примесей, в качестве растворителя ульминовой кислоты использу ют раствор ацетона в. воде и разделение проводят при комнатной температуре, а выделенную ульминовую кислоту очищают на ионообменных смолах в среде 50%-ного раствора ацетона в воде или 50%-ного этанола.30 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя ульминовой кислоты берут 80%-ный раствор ацетона в воде,3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в 35 качестве ионообменных смол берут катионит КУили анионит ЭДЭп.