Способ получения полиэтилентерефталата

ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союа Соеетскик Социалистических РеспубликЗависимый от патента7/04 Заявлено 12.Ч,1968 ( 1249400/2,3-5)Приоритет 12 Ч 1.1967,110007, ФранциОпубликовано 30,11.1972, БюллетеньДата опубликования описания 18 Х,1972 Комитет по делам аобретеиий и открыт при Совете Уинистро СССРУДК 678.674(088,8) Автор изобрете Иностранец Антуан Жирантэвител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕфТАЛА 2 ия полиэфиров ав на 7,5 л, снабженный ректификационной котерефталевой кислоты Изобретение касается получентерефталевой кислоты.Известен способ получения полиэтилентерефталата путем взаимодействия терефталевой кислоты с этиленгликолем в присутствии СаО при 240 - 270 С и последующей поликонденсации дигликолевого эфира терефталевой кислоты при температуре до 270 С. Однако применяемые соединения металлов (окислы) не растворимы в конечном полимеризате, что даже 10 при использовании их в минимальных количествах будет снижать прозрачность полученных пленок.Кроме того, употребляемые соединения металлов не являются активными ингибиторами 15 вторичных процессов при этерификации.С целью улучшения прозрачности полиэтилентерефталата и расширения ассортимента ингибирующих добавок, предлагается при синтезе использовать в качестве ингибитора вто ричных процессов триэтанола мин.Как правило, количество используемого триэтаноламина составляет 0,001 - 1 вес. %, предпочтительно 0,001 в ,1 вес. %, от веса взятой терефталевой кислоты, 25Триэтаноламин лучше всего добавлять к реакционной смеси в начале фазы этерификации. Эту операцию проводят по известному способу при 220 - 300 С, лучше 230 - 270 С, под давлением, равным упругости паров этиленгликоля 30 при рабочей температуре, или при более высоком давлении и в присутствии такого количества реагентов, чтобы молекулярное отношение этиленгликоля к терефталевой кислоте равнялось 1,05 - 2, лучше всего 1,1 - 1,7. Эту стадию процесса продолжают до достижения коэффициента превращения 70 - 90%. Воду, образующуюся в процессе реакции, выводят по мере ее образования. Операция может быть осуществлена также в присутствии катализаторов, например солей кобальта.Фазу поликонденсации также проводят классическим способом. Температура ее составляет 270 в 3 С, но работают в этом случае под давлением ниже 1,ил рт. ст. для выделения из смеси максимального количества этиленгликоля, образовавшегося при реакции,На этой стадии обычно используют катализаторы. Особенно желательна трехокись сурьмы, которую можно ввести в смесь с самого начала фазы этерификации. Можно также использовать стабилизаторы для образованного полимера, например фосфористую кислоту, арилфосфиты или арилфосфаты, которые вводят в начале поликонденсацип. Можно применять как периодические, так и непрерывные методы производства.П р и м е р. В автоклмешалкой, скребком илонкой, вводят 2490 г3,34715 Температура размягчения полимера,С Преобладающая длина световой волны, млкЯркость, О 4 1,000 0,020 0,005 0,001 1,35 1,48 1,98 2,55 78,095,196,990,0 26,0 35,6 33,7 46,6 575573569575 260,0 258,6 2584 256,6 0,600 0,093 0,053 0,210 Пр ед м ет изобретения Составитель Л. ЧурсинаРедактор О. Кузнецова Техред 3. Тараненко Корректор Е. Миронова Заказ 1341/13 Изд,552 Тираж 448. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3,(15 моль), 1395 г этиленгликоля (22,5 моль) и 0,53 г трехокиси сурьмы, а также: различные количества триэтаноламина, приведенные в таблице. Смесь при перемешивании быстро нагревают до 245 С, причем с помощью азота поддерживают давление 4 бар. Эти условия сохраняют в течение 75 мин, непрерывно отгоняя воду, образующуюся при реакции, после- чего снижают давление до атмосферного. Операцию декомпрессии, занимающую 30 мин, осуществляют при температуре реакционной среды 245 С. Эту температуру выдерживают Способ получения полиэтилентерефталата этерификацией терефталевой кислоты этиленгликолем в присутствии добавок, ингибирующих образование простых эфирных связей, с последующей поли конденсацией полученных еще 15 мин при атмосферном давлении, после чего к смеси добавляют 29,2 с,из этиленгликоля, содержащего 0,58 г фосфористой кислоты в растворе, За 40 иин давление снижают до 5 0,2 - 0,3 им рт, ст. и одновременно повышаюттемпературу с 245 до 285 С. Новые условия сохраняют 90 лин, за это время образовавшийся этиленгликоль.отгоняют. После этого полимер экструдируют в воде и гранулируют.10 В таблице приведены результаты опыта приприменении 0,001 - 1 вес. отриэтаноламина. сложных эфиров, отличающийся тем, что, с целью улучшения прозрачности полиэтилентерефталата и расширения ассортимента инпибиру ющих добавок, в качестве последних применяют триэтаноламин в количестве 0,001 - 1 вес. оот количества терефталевой кислэты.