Всг. союзнаяittr”i; n-“. r: -rv” l;: lt. u. jiigt; amp; i.; ui;: gt; amp; . uб-блиотекл

Союа Соеетокит Социалистическик РесптбликК ЛАтеиту ависимый от патентаЗаявлено 14,Х.196 С 07 с 65/02 А 01 п 9/2 77322/23-4) Приоритет 28.Х 1.1968,Опубликовано 30.1.19 Р 1811410.8, ФРГ Бюллетень123 т/ 1977 Комитет по делам аобретений и открыти7.587 А.О88.8)Совете Мииистрое СССР Дата опуоли ковдиия пис Авторыизобретегпя ВСГСОЮЗЯАЯт -чч 7;:";" "та т .Б.".;.С: -КЛ Ицостраицыртрам Ацдерс и Александер Митровскии(Федеративная Республика Германии) аявител Иностранная фирма Фарбецфабрикен Байер АГСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЪХ ВОДНЫХРАСТВОРОВ КАЛИЕВОЙ СОЛИ сс-(2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИ)ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЪ Изобретение относится к производству гербпцидцых средств, в частности концентрированных водных растворов калиевой соли а- (2,4-дихлорфенокси) пропионовой кислоты, которая широко применяется в сельском хозяйстве.При мецецие концентрированных водных растворов калиевой соли а- (2,4-дихлорфенокси) пропионовой кислоты (2,4-ДП-кислоты) позволяет использовать получаемую в процессах влажную кислоту, что резко снижает себестоимость продукта.Известно применение водных растворов 2,4- ДП-кислоты, в которых содержание соли це превышает 570 г соли ид 1 кг раствора. Однако эти растворы име 1 от высокий вес по отношению к активному веществу и не являются достаточно холодостойкпми.Кроме того, известно применение солей натрия или калия 2-метил-хлорфецоксиуксусной кислоты (2 МХ-кислота) в твердом виде, причем содержание соли достигает 890 г ца 1 кг гербицида, Высокая себестоимость продукта резко ограничивает возможность его использования.1 Целочпые соли 2,4-ДП-сислоты из-за высокой гигроскопичцости не могут быть использованы в сельском хозяйстве. Изготовление водных коицеитрировднныхрастворов солей 2,4-ДП-кислоты, кдк известно, ведут путем подачи в коицецтрироваииый раствор чдроокисп щелочного металла це 5 растворимой в воде 2,4-ДП-кислоты при 20 -120 С, преимущественно при 85 С. Однако несмотря нд интеисивное перемешпваиие обрдзуется негомогенндя смесь, т. е. комочки или кристаллы 2,4-ДП-кислоты покрываются сли зистой оболочкой, которая отделяет их отрастворд целочи, поэтому получение высококонцеитрировднных растворов не осуществмо.С целью обеспечения гомогенности водных 5 растворов солей 2,4-ДП-кислоты и повышенияих концентрации, предлагается процесс взаимодействия кислоты и щелочи вести путем добавления к твердой или содержащей до 30 вес, о/оо воды кислоте гидроокиси калия, коо тордя также может быть взята в виде водногораствора. Добавление воды и щелочи регулируот таким образом, чтобы поддерживать р 11 среды сначала 7, а затем до 12 и коццеитрацшо соли 600 в 8 г/кг раствора. В этом процессе может быть использована смесь кислот (2,4-ДП-кислоты и 2 МХ-кислоты), содержащая до 50 вес. о/о 2 МХ-кис334685 Предмет изобретения Составитель Г. Андион Текред Е. БорисоваКорректор В. Жолудева Редактор О, Кузнецова Заказ 1048/11 Изд.496 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 лоты, и смесь калиевой и натриевой щелочи, содержащая до 50 вес, % гидроокпси натрия.Кроме того, в процессе целесообразно применять технические кислоты и концентрированные растворы щелочей. Так, можно употреблять 2,4-ДП-кислоту, содержащую 5 - 30 вес. /о воды, преимущественно 10 - 25 вес. /о, и 2 МХ-кислоту, содержащую 5 - 40 вес. % воды, преимущественно 10 - 20 вес. %. Гидроокись калия или натрия можно брать в виде 40 - 60%-цых водных растворов.Следует отметить, что раствор с содержанием соли 600 в 6 г/кг раствора представляет собой легколетучую жидкость. Когда содержание соли 650 - 700 г/кг раствора, оп представляет собой вязкую массу. Если содержание соли достигает 700 - 850 г/кг раствора, то получается пастообразная масса,Во всех случаях при охлаждении даже до минус 20 С в получаемых растворах не происходит кристаллизации (высокая холодостойкость) и расслоения. Последнее является важным свойством для дальнейшего использования этих растворов,П р и и е р 1, В аппарат с мешалкой подают 48 г 2,4-ДП-кислоты с содержанием воды 4 вес. /о и прп перемешпвапип прикапывают 50%-ный водный раствор гпдроокпси калия. Процесс начинают при комнатной температуре. После добавления 10 - 15 г раствора щелочи реакционная масса является жидкой. Добавление раствора щелочи ведут до полцоц нейтрализации (в общем 21,8 г), Вследствие выделения теплоты нейтрализации исходная смесь нагревается до 70 С и прп охлаждении до комнатной температуры превращается в пастообразную мягкую водорастворцмую массу, в которой содержится 787 г калиевой соли 2,4-ДП-кислоты на 1 кг раствора.П р и м е р 2. К 946 г 2,4-ДП-кислоты, содержащей 13 вес. /, воды, добавляют 50%-ный раствор гпдроокиси калия, как описано в примере 1. После добавления в общем 396 г щелочи достигают значения рН среды 11, прп этом температура повышается до 75 С. Раствор фильтруют и добавляют к нему 1% технического эмульгатора. Полученный раствор содержит 700 г калиевой соли 2,4-ДП-кислоты на 1 кг раствора (уд, в, с 1 ао 1,3648). При хранении прп - 20 С раствор остается абсолютно стабильным.10 Пример 3. К 650 г влажной 2,4-ДП-кислоты (содержание воды 15 вес. /о) добавляют 394 г 50/,-ного водного раствора калиевой щелочи до достижения значения рН среды 11, как описано в примере 2. При этом темпера тура повышается до 85 С. После добавления1% эмулы атора и фильтрации образуется хороший гомогенный раствор, в котором даже при - 20 С не происходит никакой кристаллизации (Ао 1,3572), Раствор содержит 670 г 20 смеси калиевых солей 2,4-ДП-кислоты и2 МХ-кислоты на 1 кг раствора. 25 1. Способ получения концентрированныхводных растворов калиевой соли сс-(2,4-ди.хлорфенокси) пропионовой кислоты взаимодей.ствием сс- (2,4 - дихлорфенокси) пропионовой кислоты с гидроокисью калия в водной среде 30 при 20 - 120 С, отлссчающийся тем, что, сцелью обеспечения гомогенности растворов и повышения их концентрации, к исходной кислоте добавляют гидроокись калия и воду в количествах, обеспечивающих соответственно 35 рН среды 7 - 12 и концентрацию соли 600 -850 г/кг р а створ а.2, Способ по и, 1, отличающиссся тем, чтоприменяют исходную кислоту, содержащую до 50 вес, /, 2-метил-хлорфенокспуксусной 40 кислоты,3, Способ по п. 1, отличающссйся тем, чтоприменяют исходную гидроокись калия, содержащую до 50 вес. /, гидроокисп натрия.