Способ получения политиоэфнров

Номер патента: 332109

Авторы: Виноградова, Гильман, Коршак, Лебедева

ZIP архив

Текст

3321 О 9 Союз Советскик Социалистических РеспублийЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23,И 1.1970 (Ло 14635 7/ 3-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14.111.1972. Бюллетень10Дата опубликования описания 17 11.1972 М. Кл, С 08 д 23/00 Комитет оо делаю изобретений и открытий ори Совете Министров СССРУДК 678.84(088.8) Авторы изобретения В. В. Коршак, С. В, Виноградова, А. С, Лебедева и Л. М, Гильман Заявитель Ордена Ленина Институт элементоорганических соединений АН СССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИТИОЭФИРОВ Изобретение относится к способу получения политиоэфиров.Известен способ получения политиоэфиров путем реакции и-ксилилендихлорида и октаметилендимеркаптана при кипячении в этаноле с металлическим натрием. Согласно предлагаемому способу с целью получения арилалифатических политиоэфиров, обладающих повышенной тепло- и термостойкостью, в качестве дитиолов используют ароматические дитиофенолы и реакцию проводят в среде апротонного диполярного растворителя в токе инертного газа. Варьируя строение исходных соединений, можно в широких пределах изменять физико-химические свойства политиоэфиров. Пример 1, К раствору 2,60 г (0,01 моль) и-ксилилендибромида в 20 мл гексаметилфосфорамида (ГМФА) при перемешивании в токе аргона добавляют 2,34 г (0,01 лтоль) 4,4- димеркаптодифенилоксида. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час, затем в течение 1 час повышают температуру до 100 С, выдерживают реакционную смесь при этой температуре 5 час и после охлаждения выливают в спирт, Полимер отфильтровывают, промывают водой, спиртом и сушат в вакууме при 60 С. Выход полимера 98% от теоретического,приведенная вязкость 0,2%-ного раствора полимера в смеси тетрахлорэтана с фенолом (3:1 по весу) 0,20 дл/г; температура размяг чения в капилляре 225 С. Полимер при нагревании растворяется в гексаметилфосфортриамиде, диметилсульфоксиде, тетрахлорэтане, трикрезоле.Вычислено для СзоНе 5 О, %: Я 19,06, 10 Найдено, %: 5 18,11.По данным термогравиметрического анализа(ТГМ) полимер устойчив на воздухе до 300 С (уменьшение веса прп этой температуре при скорости подъема температуры 4,5/лаан сос 15 тавляет 5%).П р и м е р 2. К раствору 2,60 г (30,01 лсоль)п-ксилилендибромида в 20 мл ГЧФА при перемешиванип в токе аргона добавляют 2,18 г (0,01 моль) 4,4-днмеркаптодпфенила. Реак ционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе 1,5 час. Затем температуру повышают до 120=С и продолжают реакцию при этой температуре 5 час. После охлаждения реакционную смесь выливают в спирт, поли мер отфильтровывают, промывают водой,спиртом и сушат в вакууме при 60 С,Выход полимера количественный, температура размягчения в капилляре 310 - 320 С,Вычислено для С оН 163 О, %:20,01, 30 Найдено, %: Ь 19,43.332109 Предмет изобретения Составитель В, КомароваТехред Е. Борисова Корректор Т. Бабакина Редактор Л. Ушакова Заказ 925/1 Изд.406 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. Аналогично описанному в примере 1 получают с количественным выходом полимер на основе 4,4-димеркаптодифенилфталида и п-ксилилендибромида. Приведенная вязкость его 0,5%-ного раствора в смеси тетрахлорэтана с фенолом составляла 0,13 дл/г, температура размягчения в капилляре 200 - 220 С, Полимер хорошо растворяется в ряде органических растворителей: в тетрахлорэтане, хлорбензоле, диметилацетамиде, гексаметилфосфортриамиде и т. д. Способ получения политиоэфиров путем реакции а-ксилилендигалоида и дитиолов при 5 нагревании в органическом растворителе, отличающйся тем, что, с целью получения арилалифатических политиоэфиров, обладающих повышенной тепло- и термостойкостью, в качестве дитиолов используют ароматические 10 дитиофенолы и реакцию проводят в среде апротонного диполярного растворителя в токе инертного газа.

Смотреть

Заявка

1463527

Ордена Ленина Институт элементоорганических соединений СССР

В. В. Коршак, С. В. Виноградова, А. С. Лебедева, Л. М. Гильман

МПК / Метки

МПК: C08G 75/04

Метки: политиоэфнров

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-332109-sposob-polucheniya-politioehfnrov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения политиоэфнров</a>

Похожие патенты