Способ получения феколфgt; amp; эрмальдегидной слолы

СА Н И Е 32812 Союз Соввтскив Социвлистическик РесоубликК АВТОРСКОМУ в.ВЬДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства М 315 влево 27.11.1970 ( 141609823-5) М. Кл, С 08 д 514 с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 02.1.".1972. Б 1 оллстеиь Х 6 ятя сп 1 блкои 115 Опся 1 Я.1.912 комитет оо аетам изобретений и открытий ори Совете Уииистров СССРЛвторыизобретения Л, М, Прунов и Г.;1. Павло п Заявитель СПОСОБ ПОЛУЮ Е 11 ЧЯ ФЕРОЛФОРЪ 1 ЛЛЬДЕГ 14 ЯНОЙ СЧОЛЬ 1 Х СН - 00 Изобретение касается способа получения фенолформальдсгидных смол и теплостойких полимеров на их основе.Известны способы получения полимеров ня основе продуктов конденсации различных фенолов с формальдегидом.Целью и Обретения яВЛ 5 ется ПОВыпение теплозащитных свойств смолы и полимеров на ее основе.Это достигается использованием в качестве фенольного компонента фурфурилиден-и-аминофенола (ФЛФ) или его смеси с фенолом. Использование ФЛФ позволяет также, вследствие его более высокого молекулярного Веса, уменьшить количество 1(О 11 денсацио 111 ю 1 воды, выделяющейся кяк ня стадии синтеза плавкого растворимого продукта, так и на стадии отверждения, что положительно сказывается на технологических свойствах полимерных материалов.Вышеописанные смолы получают нагреванием фурфурилиден-и-амипофенола (или смеси ФЛФ и фенола) с формальдегпдом при нагревании. Целесообразно реакцию вести в среде рясгворитсля (димстплформамида) В отсутст 11 ц и,ти В присутствии катализаторов ОсОВВОО характера (предпочтительным яВ- ляется окись магния), Формяльдегид можег 5 быть введен В реакцшс в виде параформа илифор м ал ин а.Получены:. чмолы растворяются В орга 1 ческих растворителях, отверждаются при 120 - 200 С и могут быть использованы в ка честве тсплостойкпх связующих для различных полисрньх ятсриялов. П р и м е р 1. В трсхгорлую колоу с мешалкой, герметичным затвором и обратным .соло дпльником загружают 46,7 вес. ч. (1 лОль)фурфурплиден-л-аминофенола, 109 вес. ч.(1,5 лОль) диметилформамида, включают мешалку и без нагревания растворяют фурфурилидсн-,фг-ям 51 иофснол. В полученный ряст Вор вводят 22,5 вес. ч. (3 лОль) параформя.Реакцпоштую смесь нагревают, перемешивая в течение 2 час при 70 С. Затем температуру поднимают до 90 - 100 С и выдерживают 9 час. Получают раствор смолы темно коричневого цвета, коксовое число смолы59 3% П р и м е р 2. В трехгорлую колбу с мешалкой, герметичны.,1 затвором и обратным холо- ЗО дильпиком зягругкают 46,5 вес, ч. (0,25 1 Оль)328121 Связующим являются смолы по приме. рам 1 и 2, соответ- ственно 1,8 1,8 1650 1550 400 650 800 150 100 280 280 370 378 Составитель О, Цыпкина Текред Е. Борисова Корректор С. Сатагулов Редактор Е. Кравцова Заказ 706,3 Изд.86 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раущская наб., д, 4/5 Типография, нр. Сапунова, 2 фурфурилиден-/г-аминофенола, 25 вес. ч. (0,25 тяогь) фенола, 102 вес, ч, 3%-ного раствора формалина (1,2 логь СНзО) и 0,5% /ЧдО. Реакционную смесь нагревают при перемецивании в течение 5,5 час при 70 - 80 С. После отделения надсмольцой воды получают вязкую смолу темно-коричневого цвета, хорошо растворимую в ацетоне. Коксовое число смолы 62%.Получение стеклопластиков. П р и м е р 3. К 334 г 30%-ного раствора смолы, описанной в примере 1, добавляют 1 г стеарата цинка, и приготовленным лаком пропитывают 200 г кремцеземного стекловолокна КН, предварительно термообработаццого при 600 С в течение 40 иин. Композицию сушат 24 час на воздухе, затем 1 час при 70 С, после чего перерабатывают способом горячего прессования прц 160 в 1 С и удельном давлении 300 кгс/с.н,П р и м е р 4, К 200 г 50% -ного ацетонового раствора смолы, описанной в примере 2, добавляют 1 г стеарата цинка, и приготовленным лаком пропитывают 200 г стекловолокна КН, предварительно термообработаццого при 600 С в течение 40 лгин. Композицию сушат 24 час ца воздухе, затем перерабатывают способом горячего прессования цри 160 - 170 С и удельном давлении 300 кгс/сл/2,Полученные стеклопластики имеют следуощие физцко-механические свойства. Плотность, г/с,иГредел прочности при статическом изгибе, кгс/слПредел прочности прн статическом изгибе после30 иин обжига при 900 С,кгс/сяРПредел прочности при ежа.тин, кгс/сяПредел прочности прн сжатии после 30 лшн обжига900 С, кгс/слс 2Теплостойкость по Мартенсу, С.Теплота поглощения пласт.массы прн нагреве до 20 000 С, ккал/кг Предмет изобретения1, Способ получения фенолформальдегид ной смолы, применяемой для изготовлениятеплостойких полимеров, путем конденсации фецольцого компонента с формальдегидом при нагревании, отлича/ощийся тем, что, с целью повышения теплозащитных свойств смолы и 30 полимеров ца ее основе, в качестве фенольного компонента применяют фурфурилиден-иамццофенол.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов реакцию вводят фецол.35 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что поликоцденсацию ведут в присутствии органического растворителя, например диметилформамида.4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийсятем, что цоликоцдецсацию ведут в присутствии щелочного катализатора, например окиси магния.