Способ получения нитридов переходных металлов

32422 Союэ СоветскиюСоциалистическими Республик щегольства Лс висимое о 01 т 2110 21 9 00 Ч, К,151622 аявлено 02.Х ЛЬ 1)-файф ем заявки лс соедине рт итет ет по ний и тий изобре Опубликовано 23.Х . Дата опубликования ДК 621.762,24 (088.8) 971. Бюллетень Мв за 197 писания 22.11,1972Совете Министров Авторыизобретения П. Костерук и А, Л. Бурыкина Ордена Трудового Красного Знамени институт пробл материаловедения АН Украинской ССР аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 5 НИТРИДОВ ПЕРЕХОДНЬХ МЕТАЛЛОВ бретение относится гоплавких материал области полученапример нитрисобойжелточескийенног:а ниил по, изгоо проттелем, да ти- полуния ту ов,дов.Известен способ получения нитридов переходных металлов, заключающийся в том, что металлический порошок, например циркониевый, подвергают непрерывной обработке азотом при температурах 1200 - 1600 С, Получают нитриды относительно высокой степени чистоты и заданного стехиометрического состава.С целью упрощения технологической схемы процесса получения нитридов по предлагаемому способу в качестве азотирующего реагента используют порошок нитрида кремния, который нагревают совместно с порошком исходнот о металл а до температур 1600 - 1900 С с последующей выдержкой в течение 1 - 2 час,П р и м е р 1. В качестве нитрида кремния используют порошок технического нитрпда кремния, содержащего до 7 вес. /с кислорода,Исходные порошки титана и нитрида кремния, взятые в соотношении, вес, %: титана 40 - 60; нитрида кремния 60 - 40, перемешивают в шаровой мельнице в течение двух часов. Полученную смесь нагревают до 1800 - 1900 С в восстановительной или инертной среде, например окиси углерода, и выдерживают при этой температуре в течение двух часов. При нагреве исходной шихты параллельно с основной реакцией образования нитрида металла протекает реакция неполного 5 окисления выделяющегося кремния за счеткислорода, содержащегося в техническом питриде кремния. Благодаря этому кремний удаляется из реакционной смеси в виде газообразной моноокиси и уносится пз печи в 10 токе инертного газа. Количество кислорода ик 1 хемния в исходной шихте, необходилое для протекания суммарной реакции, может регу.лироваться добавлением в исходную смесь двуокиси кремния в зависимости от содержа нпя кислорода в исходном нитриде кремния,Полученный продукт представляет нитрид титана в виде губчатой массы го цвета. 20 Были проведены рентгеновский, хилп и металлографпческий анализы получ в результате измельчения губки порош трида титана. Рептгеновский анализ не обнаруж 25 сторонних веществ в порошке. Шлифь товленные из спеченного полученнот дукта, удалось протравить только трав применяющимся для травления нитри тана, Травители силпцидов титана па 30 ченный продукт пе действуют.324212 Компоненты, вес. о Т 1 0,2 21,7 77,9 99,6 Предмет изобретения Составитель Г. Портнова Редактор Л, Новожилова Техред Т. Ускова Корректор Е, МихееваЗаказ 333/15 Изд. М 6 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В таблице приведены данные химического анализа продукта реакции титана с нитридом кремния. Прочие примеси 0,2% внесены с исходными веществами.Согласно данным рентгеновского, металло- графического и химического анализов, полученный продукт является стехиометрическим нитридом титана.П р и м е р 2. Порошки гафния и нитрида кремния, взятые в соотношении, вес. 7 о: гафния 60 - 85; нитрид кремния 40 - 15, перемешивают в шаровой мельнице в течение двух часов, Полученную смесь нагревают до температуры 1800 С в восстановительной или инертной среде, например окиси углерода, н выдерживают при этой температуре в течение двух часов. В рсзультате получают нитрид гафния в виде губчатой массы лимон.5 но-желтого цвета, Согласно данным рентге.новского, химического и металлографического анализов полученный продукт является нитридом гафния стехиометрического состава с содержанием примесей, внесенных в ходе 10 технологии процесса, не более 0,3%. 15 Способ получения нитридов переходныхметаллов азоти ров анием металлических порошков, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы процесса получения нитридов, в качестве азотирующе го реагента используют порошок нитридакремния, который нагревают совместно с порошком исходного металла до 1600 - 1900 С с последующей выдержкой в течение 1 - 2 час,