Способ получения глицидиловых эфирови эпоксидных смол

ьв 3 нитинолО П И (А Н И 321529 Социалистических ИЗОБРЕТЕНИЯ ИД ВУРеслтблии Зависимое от авт. свидетельства264694Заявлено 191968 ( 1212783/23-5)с присоединением заявкиМПК С 08 д 30/04 Комитет ао делаю изобретений и открытий при Совете слинистрав СССРявитсль СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛОВЫХ ЗФИРО И ЭПОКСИДНЬХ СМОЛПо основному авт, св.264694 известен способ получения эпоксидпых смол с повышенной термостойкостью, отличающийся тем, что в качестве исходных веществ для указанных смол применяют оксиарильные производные 5 метилсцхгшоцои, получающиеся при взаимодействии с фецолом ароматических углеводородов, содержащих одну или несколько трихлорметильных групп, например сд-гексахлоргг-ксилола. 10С целью расширения сырьевой оазы эпоксидных смол в качестве производного метиленхинона предла ают использовать для получения смол конденсат фенола с продуктом исчерпывающего хлорирования технического 15 ксилола в боковую цепь, содержащего наряду с изомерами ксилола некоторое количество этиленбсцзола.При исчерпывающем хлорировании технического ксилола наряду с гексахлоридами и и м-ксилолд образуются пентахлорцды о-ксцлола и этилбензола.После конденсации смеси хлоридов с фенолом образуются кондснсаты, представляющие собой техническую смесь полифенолов, содер жащих фенольцыс и метиленхиноцные группировки и до 5% не вступающего в реакцию стабильного хлора. Дальнейшая обработка полученного продукта эпихлоргидрином приводит к получению эпоксидной смолы с высокой 30 термостойкостыо, содержащей наряду с эпокгиднымц группами цекоторос колцчестпо гидроксильных групп и хлора.После отверждения полученной эпоксидной смолы с применением обычных отвердитслсй, цдпрцмер фталсвого или гястилтстрагцдрофталевого ангидридов, получснныс магериалы обладают высокими тсплостойкостью и прочностью и могут найти широкос примсцецис в промышленности,11 р и мер 1. Обрдзсц технического каменноугольного ксцлола подвергают цсчсрпынающсму хлорцрова гию в боковыс цепи с использованием известных способов при освсцсциц илц в присутствии инициаторов.11 родукт хлорирования представляет собой вязкую жидкость с содержанием 62 - 64 ",Г 1 ример 2. В 500 вес. ч. фенола прц температуре 80 - 90"С постепенно в течение 0,5- 1 час вводят 144 вес. ч. хлоридд полученного по способу, описанному в примсрс 1. После введения всего хлорнда температуру реакционной смеси поднимают в тсчсцис 12 час до 180 С и по окончании выделеция хлористого водорода отгоцягот избыток фенола. Полученный продукт коцденсацци переосдждают соляной кислотой цз щелочного раствора.Высушенный продукт (230 вес. ч.) представляет собой мелкий порошок красного цвета с,1 пвлек- трическая пропивемость 1 пзлек- грпяеских потерь Удельная вязкость, кгс.ислсеТеплостойкость Удельное об ьемное сопротивление, олс сьч Изгиб, гс слс Сжатиг попоЛартен-Вика, сс, С С 1)твер;и гель кгсслсе 240 / 18 - 20 1000 -1100 1450 в 15360 650 - 750 650 - 750Л 1 етилтетра 1 идрофталевы 3 анГ 1 ДРгглФталевый ангпд 1 зпдЭЛ 6 55 - 60 3,8 0,0065,9 10 3,9 135 в 1 165 в 1 116 46 - 48 4 - 4,5 0,01 1512 1200 в 23 1200 в 2514,5 - 15,0 10" Предмет изобретения Составитель А, Джой 1 скоед А. Куклина Редактор Л. Новожилова Корректоры: В. Петрова и А, АбраиоваЗаказ 39498 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Коп 1 гета ио делаи изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, 1 К, Раугпская иаб;г, ,5 Типография,;р Сапунова, 2 содерхкаписм 11 - 17 сс Г 11 рокснльных групп и 5 ссо хлора.П р и м с р 3. Смесь 800 вес. ч. конденсата полученного о способу, описанному в примере 2, 840 вес. ч. эпихлорп 1 др 1 ша и 216 вес. ч, спирта размешивают в течение 1 сас при темпсратуре 75 - 85 С до полной гомогснизации. Затем при температуре 75 - 80 С вводят порция:ги 92 вес. ч, твердого измельченного едкого патра. Реакционную смесь выдерживают при тсмпературс 80 - 85 С в течение 1 - 2 час и отгопясот избыток эпихлоргидрина, спирт и Способ получения глицидиловых эгриров и эпоксидных смол по авт, свид.264694, ог.гсс. часоссиссся тем, что, с целью расширения сырьвыде(1 ивспуОс 51 В прОцс(сс реакции Воду. Ре.акциоппусо массу расторяпот в толуолс и фильтруот от ыделившсйся соли, Толуольпы:1 растор эпоксидпои сзО,сы проз.вают во дой, отгоняют толуол и полу 11 асот 400 вес. ч.эпоксидной смолы с температурой каплепадсния по Уббелодс 105 С, молекулярным весом 680 в 7 и с содср капнем 18,520 оссо эпоксидных групп.10 РСЗуЛЬтатЫ ФИЗИКО-МЕХаиг 1 ССКИХ И дИЭЛЕКтрических испытаний Об 1 эазцоОТсракденных смол приведены в таблице. евой базы, в качестве производного п-ыетилспхи 11 онов используют конденсат фенола с про.15 дуктом исчерпывающего хлорирования технического ксилола в боком О цепь.