Способ получения о-(р-диэтиламиноэтокси)-3 фенилпропиофенона

Номер патента: 320995

Авторы: Иностравна, Иностранец, Федерат, Федеративна

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е Э 2099ИЗОБРЕТЕНИЯ боев Советских Социалистических РеспубликК П А ТЕНТУ Зависимый от патентааявлено 11 Л 1.1970 ( 1403524/23-4)Приормтет 02.1 Ч.1969Р 1917562,3, ФРГ МПК С 07 с 49 Комитет по делам изобретений н открытиЯ при Совете Мнннотров СССРОпубликован 04.Х 1.1971. Бюллетень34 УДК 547.572,07(088.8 ата опубликования описания 20.1.19 Авторизобретения И ностра,нецРольф Саксепивная Республика Германии)Иностранная фирмаарм В, Петрик унд Ко Кг.явная Республика Германии) Феде аявител ГелоИзобретение относится к способу получения о- (р-диэтиламиноэтокси) - 3-фенилпропиофенона, который может найти применение в медицинской промышленности.Известен способ получения о-(р-диэтиламиноэтокси) - 3 - фенилпропиофенона, заключающийся в том, что р-хлорэтилдиэтиламин обрабатывают натриевой солью о-гидрокси- фенилпропиофенона при кипении в среде не- полярного растворителя, например толуола, и выделяют целевой продукт известными прием а ми в виде сол и.С целью увеличения выхода целевого продукта хлоргидрат р-хлорэтилдиэтиламина сначала обрабатывают эквимолекулярным количеством твердой натриевой щелочи, а затем к полученному основанию, соответствующему хлорамину, добавляют смесь твердой щелочи и о-гидрокси-фенилпропиофенона, взятых в стехиометрическом отношении.Процесс идет при комнатной температуре и определенном порядке смешения реагентов.Подбор условий дает возможность снизить образование побочных продуктов и тем самым увеличить выход целевого продукта. Кроме того, использование в качестве одного из исходных реагентов хлоргидрата р-хлорэтилдиэтиламина позволило исключить применение р-хлорэтилдиэтиламина, вредно действующего на организм человека. П р и м е р. К суспензии 1,5 моль (258 г) хлоргидрата р-хлорэтилдиэтиламина в 800 г толуола прибавляют при сильном перемешивании при комнатной температуре 3 моль (120 г) едкого натра в форме лепешек. Получают свободное основание.В пробе раствора определяют содержание р-хлорэтилдиэтиламина, титруя ее 0,1 И перхлорной кислотой в безводной среде. Содержание р-хлорэтилдиэтиламина должно составлять 19,5 - 20,4 вес. %. Затем при постоянном,размешивании прикомнатной температуре добавляют еще 1 моль 15 (40 г) едкого патра и 1 моль (226 г) о-гидрокси-фенилпропиофенона. Размешивают при комнатной температуре до затвердевания реакционной массы, которую потом постепенно нагревают на масляной бане, доводя до кипе ния. После чего реакция заканчивается. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают досуХа в вакууме (15 лм рт. ст.) на кипящей водяной бане. Остаток (330 г почти чистого о-(р-диэтил амипоэтокси) -3-фенилпропиофенона) ра створяют в 1,5 л толуола, подкпсляют растворгазообразны м хлористым водородом. При этом выделяется почти количественно хлоргидрат о-(р-диэтиламиноэтокси) -3-фенилпропиофенона, который отсасывают, промывают то луолом, сушат и перекристаллизовывают изЗаказ 3931/11 Изд. Мз 1704 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 смеси ацетон в метан (80: 20). Выход чистого хлоргидрата о-(р-диэтиламиноэтокси)-3-фенилпропиофенона 290 г (80 оот теории), т. пл. 126 в 1 С. Предмет изобретенияСпособ получения о- ф-диэтиламиноэтокси)- фенилпропиофенона на основе р-хлорэтилдиэтиламина и натриевой соли о-гидрокси-фенилпропиофенона в ореде неполярного органического растворителя, например толуола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами в виде соли, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, р-хлорэтилдиэтиламин в 5 виде хлоргидрата последовательно обрабатывают эквимолекулярным количеством твердой натриевой щелочи и,к полученному при этом основанию, соответствующему хлорамину, добавляют смесь взятых в стехиометрическом 10 соотношении твердой натриевой щелочи ио-гидрокси-фенилпропиофенона.

Смотреть

Заявка

1403524

Иностранец Рольф Саксе, Федеративна Республика Германии, Иностравна фирма Гелофарм В. Петрик унд, Федерат ивна Республ ика Герма

МПК / Метки

МПК: C07C 225/16, C07C 49/84

Метки: о-(р-диэтиламиноэтокси)-3, фенилпропиофенона

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-320995-sposob-polucheniya-o-r-diehtilaminoehtoksi-3-fenilpropiofenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-(р-диэтиламиноэтокси)-3 фенилпропиофенона</a>

Похожие патенты