Способ очистки уксусного ангидрида

Республик Зависимое от авт. свидетельства292281/23-4) ПК С 07 с 51/42 С 07 с 53/12 явлено 24;Х 11.196 присоединением заявкиКомитет по делам изобретений и аткрыти при Совете Веистров СССР(088,8) Бюллетень34анпя 27.1.1972 убликовац 04.Х 971. опи ата опубликован Авторыизобретен. Казымов, Г, И. Шишкин, 3. ф. Шакиров и Е. Д. Антонов ова азанский филиал Всесою тельского и проектно промышленности имего государственного научно-исследоваинститута химико-фотографической Казанский химический завод В, В. Куйбышева чявител НГИДРИДА СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСН 2 Кроме того, серная кислота вызывает силь.ную коррозию аппаратуры, уменьшая срок ее действия; применение ее вызывает ряд осложнений в связи с требованиями техники без.5 опасности.Целью изобретения является повышениестепени чистоты целевого продукта и упрощение процесса очистки уксусного ангидрида.Эта цель достигается тем, что очистку про 10 водят в присутствии окислителей, в качествекоторых используют неорганические окиси, например окись марганца, или органические перекиси, например перекись бензоила.По предлагаемому способу в куб ректифи кационной колонны непрерывного или периодического действия загружают, например, двуокись марганца и затем проводят дистилляцию обычным способом.Перегонка в присутствии двуокиси марган ца позволяет получить уксусный ангидрид высокого качества, увеличить длительность непрерывного цикла работы системы, умень.шить коррозионный износ аппаратуры. Применение двуокиси марганца обеспечивает 25 большую безопасность процесса очистки,Аналогичные результаты получаются приперегонке с другими неорганическими окисями, например двуокисью свинца, или с органическими перекисями, например перекисью 30 бензоила. Изобретение относится к способам очистки уксусного ангидрида, получаемого пиролизом ацетона через дикетен, путем дистилляции в присутствии специальных химических соединений - окислителей.Одним из важнейших требований, предъявляемых к уксусному ангидриду, применяемо му для получения триацетилцеллюлозы, является отсутствие пожелтения при прибавлении к нему серной или хлорной кислоты, служащих катализаторами процесса ацетилирования целлюлозы, Пожелтение объясняется взаимодействием окислителей с непредельными соединениями, образующимися в процессе получения уксусного ангидрида и являющимися нежелательными примесями,Известен способ очистки уксусного ангидрида от непредельных соединений перегонкой в присутствии серной кислоты в количестве 0,1 - 0,5% от веса очищаемого уксусного ангидрида. Такой способ, однако, может быть использован только при периодической ректификации. При применении серной кислоты в. кубе ректификационной колонны образуется значительное количество осмолов как за счет окислительного, так и сульфирутощдго действия серной кислоты. Образование осмолов в значительных количествах и необходимость очистки куба приводят к уменьшению непрерывного цикла действия перегонной системы. О П И С А Н И Е 320477ИЗОБРЕТЕНИЯ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ320477 Составитель Н, ТокареваРедактор 3. Н. Горбунова Техред А. А. Камышникова Корректоры А Абрамоваи М. Коробова Заказ 3929/10 Изд. Мо 1702 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1, Очистка уксусного ангидрида в присутствии перекиси бензоила на лабораторной колонке.В куб лабораторной насадочной ректификационной колонки загружают 1 л (1079 г) уксусного ангидрида-сырца и 0,5 г перекиси бензоила, Постепенно нагревают куб до температуры кипения и производят отбор фракций при 131 - 139 С. Выход уксусного ангидрида составляет 94, содержание окисляемых соответствует шкале 3 по п, 13 ГОСТ 787 - 55, По данным ИК-спектров уксусный ангидрид не содержит примеси стирола, Применение перекиси свинца в аналогичных условиях опыта обеспечивает получение уксусного ангидрида с выходом 94 о/о, показатель на содержание окисляемых 3 по п. 13 ГОСТ 787 - 55.П р и м е р 2. Очистка уксусного ангидрида на производственной колонне в присутствии двуокиси марганца.В куб ректификационной колонны загружают 9 кг двуокиси марганца и по установ ленному регламенту проводят разгонку 200 туксусного ангидрида-сырца. Получают уксусный ангидрид с показателем на содержание окисляемых 5 - 6 по п. 13 ГОСТ 787 - 55,Предмет изобретенияСпособ очистки уксусного ангидрида, полученного пиролизом ацетона через дикетен, путем дистилляции в присутствии окислителей, отличающийся тем, что, с целью повы шения степени чистоты целевого продукта иупрощения процесса, в качестве окислителя используют неорганические окиси, например двуокись марганца, или органические перекиси, например перекись бензоила.