Деления лигнина

чс тО П И С А.НИ-ЕИЗОБВЕТЕН ИЯ 314761 Секта Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19.Ч,1967 ( 1157177/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21,1 Х,1971. Бюллетень28Дата опубликования описания 18,Х 1,1971 Коткитет по делаю зобретений и открытий при Совете Министров СССРявител ОСОБ ЛЕНИЯ ЛИГНИ пособу получения елоков сульфатлигнина из от- тно-целлюлознона подкислении газом, серной, тами, отделении или его соли,бу нельзя получить сил ива ющей активноаучуки в сухом виде. Для придания лигнину своиств активного наполнителя при введении в каучук в сухом виде в щелочной раствор лигнина вводят активирующие добавки, которые в дальнейшем необходимо регенирировать.В последнее время в качстве активирующих добавок используют, например, спирты, кетоны, канифольные мыла. Получаемый при этом продукт может быть использован как активный усилитель каучуков при введении в сухом виде. Такой способ значительно упрощает технологию получения каучуков, усиленных лигнином, однако необходимость регенерации активирующих добавок и наличие запаха у конечного продукта составляют недостатки этого процесса. Изобретение относится к слигнина из отработанных щной варки целлюлозы.Известен способ полученияработанных щелоков сульфаго производства, основанныйэтих щелоков углекислымазотной или сернистой кислоскоагулировавшего лигнинапромывке и сушке.По известному спосолигнин, обладающий устью при введении в к С целью выделения из отработанных щелоков сульфатно-целлюлозного производства лигнина, обладающего усиливающей активностью при введении в каучуки в сухом виде, предложен способ, который заключается в том, что перед выделением лигнина из щелока путем подкисления последний обрабатывают восстановителем, в качестве которого можно использовать, например, гидросульфит натрия (Ма 5 г 04), сернистый газ (50 з), боргидрат натрия. При применении в качестве восстановителя сернистого газа, который в присутствии влаги образует кислоту, одновременно осуществляется и выделение лигнина из щелока без дополнительного применения какой-либо кислоты.Предлагаемый способ прост и легко осуществим на практике. Применяемые восстановители являются широкодоступными и совершенно не мешают регенерации маточного р аствор а.Сернистый газ или сернистая кислота могут быть применены на комбинатах, где сочетаются сульфитно- и сульфатно-целлюлозное производства. Источником сернистого газа могут служить различные отходящие газы Для экономии сернистого газа обработку ще лока можно проводить до значительного понижения рН (до рН 9 - 10), а затем лигнин выделять серной кислотой.314761примера Показатель, нас/смКонтроль 2 3 4 5 30 Модуль при 300%иом удлиненииСопротивлениеразрыву35 Относительноеудлинение,Остаточное удлинение,26 17 25 29 110 66 123 122 154 152 820 910 2627 780 900 780 870 22 25 20 27 Предмет изобретег ияСпосоо выделения лигнина из отработанных щелоков сульфатно-целлюлозного произ водства путем кислотной обработки щелоковс последующим отделением выпавшего осадка, его промывкой и сушкой известными методами, отличающийся тем, что, с целью получения лигнина, обладающего усиливающей 60 акт 1 вностью при введении в каучуки в сухом виде, на щелока перед кислотной обработкой действуют восстановителем. 3Гидросульфит натрия, как и сернистьш газ, является доступным реагентом и широко применяется как восстановитель в текстильной промышленности.Лигнин, получаемый с применением гидросульфита натрия и сернистого газа, по запаху совершенно не отличается от лигнина, выделяемого без их применения, но имеет значительно более светлую окраску. 11 ри введении в каучуки в сухом виде он ведет себя как усилитель.При применении в качестве восстановителя боргидрата натрия получен лигнин, обладающий также усиливагощей активностью при введении в каучуки в сухом виде.Гример 1. Для получения активного лигнина берут 250 мл освобожденного от мыла полуупаренного черного щелока от производственной сульфатнои варки древесины сосны с примесью ели (с Соломбальского комбината).Удельный вес щелока 1,21. Содержание органических веществ в нем 266 г/л, в том числе лиггина 106 г(л; общая щелочность в пересчете нафдкгГй натр 9 г(л, К указанному фоличесэву иалака добавляют 2,5 г технического гдГзосульфита натрия, перемешивают, нагревают при 50"С в течение 1 час, затем повышают температуру до 80 С и нейтрализуют 30%-ной серной кислотой до рН 4,5 при перемешивании. Скоагулировавшийся лигнин отфильтровывают на полотняном фильтре с отсасыванием, смывают с фильтра о 0 м г холодной воды (+20 С), перемешивают, вновь фильтруют с отсасыванием и окончательно промывают 150 мл воды. Г 1 ромытый лигнин сушат сначала на воздухе, а затем в вакуумном сушильном шкафу при 40=С. Выход лигнина 24 г.Для определения активности сухой липшн (влажность 0,8%) вводят в каучук на лабораторных вальцах и получают резиновую смесь следующего состава (в вес. ч.):Каучук СКС-ЗОАРК 100 Рубракс 5 Стеарин 2 Окись цинка 5 Дифенилгуанидин 0,3 Альтакс 1,5Лигнин 30 Сера 2Резиновую смесь вулканизуют в прессе прп 143 С в форме с глубиной гнезда 1 мм в течение 80 мин.Физико-механические показатели вулканизата приведены в таблице.Для сравнения из этого же щелока в тех же условиях выделяют лигнин, по не обрабатывают его гидросульфитом натрия. Из него также готовят вулканизат,П р и м е р 2. Проводя процесс, как в примере 1, из 250 мл полуупаренного черного щелока при добавлении 0,6 г гидросульфита натрия выделягот лигнин,Г 1 р имер 3. Лигнин выделяют в условияхпримера 1, но промывку его производят не5 холодной (20 С), а ггагретой до 60"С водой.П р и м е р 4, 250 мл щелока в условияхпримера 1 при температуре 70"С обрабатывакт сернистым газом. Обработка сернистымгазом сопровождается понижением рН щело 10 ка, поэтому дозировку сернистого газа контролируют по снижению рН щелока до 9,5, Затем щелок подкисляют 30%-ной серной кислотой до рН 4,5 скоагулировавший лигнинотделяют, промывают и сушат, как в приме 15 ре 1,П р и м е р 5, 250 мл щелока в условияхпримера 1 обрабатывают по примеру 4, носнижая рН до 4,5. Скоагулировавшийся лигнин отделяют, промывают, сушат и испыты 20 вают, как в примере 1,Лигнин, полученный в примерах 2 - 5, вводят в каучук по рецептуре примера 1 и готовят из него вулканизаты, физико-механические показатели которых представлены в таб 25 1 пще Аналогичные результаты были получены 40 при обработке лигнина гидросульфитом калияи боргидратом натрия,Как видно из таблицы, вулканизаты, изготовленные на основе каучуков, наполненных активным лигнином, имеют более высокие 45 физико-механические показатели, чем вулканизаты, полученньге на основе каучуков, наполненных лигнином, который не обработан восстановителем. Так, по сопротивлению на разрыв они более чем в 2 раза превышают 50 коп 1 рольные вулканпзаты.