Ап. л9мш, 110 • lt; st5rviijrr: 4″ аi 1-ai irf ilibb 41бийлкотска

В 2 ФЕ Зависимое от авт, свидетельства М - Заявлено 29.Ч 11.1968 (ЭЙ 1260782/23-4 08 Ь 3/06 нением заявки М с при митет по Приоритет -Опубликовано 21,Х,1971, Бюллетень Ъо 2Дата опубликования описания 26.Х 1.1971 рытий эобретении и Совете Министре СССРК 677.46,025,2:66 .728 82(088 8) Авторыизобретения М. Л, Молочников, В. Б. Коган, Т. С. КудрявцБ, И, Кацен и ф. М. Михал аявитель ТРАБОТАННОЙ АЦЕТИЛ ИРУЮЩЕСМЕСИ ПО АЗДЕЛ ЕН сИзобретние относится к процессам регенерации химических соединений, используемых нри получении эфиров целлюлозы, например ацетатов.При производстве триацетата целлюлозы 5 гетерогенным методом по окончании реакции ацетилировация из реакционного аппарата отводят отработанную ацетилирующую смесь следующего состава (в вес. "Й):Уксусный ангидрид 2010Уксусная кислота 27Бензол 53Соль хлорной кислоты Малые примеси Эта смесь подвергается в дальнейшем регенерации с целью выделения бензола, уксусной 15 кислоты и уксусного ангидрида в практически чистом виде. Бензол и уксусный ангидрид повторно используются в производстве, а уксусная кислота направляется в продажу. Регенерация отработанной ацетилирующей смеси 20 осуществляется путем обычной ректификации последовательно в двух ректификационных колоннах непрерывного действия. В первой ко. лонне из тройной смеси отгоняется бензол, во второй - производится разделение кубового 25 остатка первой колонны. Уксусный ангидрид, содержащий до 20 вес. % уксусной кислоты, получаемый в кубовом остатке второй колонны, перед повторным использованием в производстве подвергается дистилляции для освет- З 0 ления жидкости и удаления веществ, восстанавливающих хлорную кислоту, являющуюся катализатором процесса ацетилировация целлюлозы.Бензол образует с уксусной кислотой азсотропцую смесь, содержащую 2 вес. % уксусной кислоты, поэтому при выделении бензола из отработанной ацстилирующей смеси обычной ректификацией невозможно получить продукт, содержащий менее 2 вес. % уксусной кислоты. Практически вследствие ухудшения условий разделения смеси вблизи азеотропцой точки регенерировацный бсцзол в действующем производстве содержит 3 - 4 вес. % уксусной кислоты.Бецзол, полученный при регенерации ацстилирующей смеси, используется для отмывки триацетата целлюлозы от ацетнлирующсй смеси ца стадии бензольцых промывок. Из-за значительнон кислотности бецзола после бецзольных промывок и отгоцкн бензола с водяным паром ца волокне триацетата целлюлозы остается много уксусной кислоты, которая отмывается водой ца стадии водных промывок и поступает в сточные воды. Это приводит к потерям уксусной кислоты и к загрязнениюсточных вод.С целью улучшения процесса разделения ацетилирующей смеси, состоящей из бензола, уксусной кислоты и уксусного ангидрида, 314762предложен способ, заключающийся в том, что бензол отгоняют методом экстрактивной ректификацци с использованием уксусного анпдрида в качестве разделяющего агента,При использовании уксусного ацпдрида в качестве разделян)щего агента нри экстрактивюй ректификации выделяют бензол, ирак. тисск Ие содержащи ксспойПри регенерации отработанной дцетилируошей смеси с применением .)кстрактивной ректифпкации для отгонки чистого бсн:3 ога разделение производится нослелователью в двух ректификационных колоннах. В первой - экстрактивно-рсктификацнонной колоне - о)- Гоняется Оснзол, нрдктичсскн н( (Олсржящиц уксусюй кислоты, лля разруцСия азеотрона в эту колонну в качестве разлсляющего агента подастся уксусный ангидрил. Вторая колона предназначена для регенерации разделяощего агента - очистки уксусного ангилрида от уксусной кислоты ло иог 3 чсния нролукта, содержащего 99,8 вес. оо огноного вс 1 цсстВя, Посг 1 с этОЙ колонн 11 1 сь 1 кс 3 снОГО ангидрида отбирается на ацстлирование с предварительной дистилляцисй, как и действующем производстве.Для уменьшения ВЬ 1 соть 1 экстряктн 3 но-рсктификационной колонны и снн)кения раскола разделяющего агента уксусного ангидрида) целесообразно проводить процесс ио с,телувшсй схеме.В колоннеСм. чертек) прон нплнтся разделение исходной см(стяк то но,чан)г в листилл 51 т(, Оснзол, сол(ждний 3 - 4 13(с.уксусной кислоты. оказаннуо смесь в;Яровой фазе но,ют и:кстря к61310 рекИ(1) к 1 цн)- у 10 колон ну, туда жс Б 30:51 Гк(3 с н ы й я н. пдрил В качестве ра;дслявн(го ген(Р.,1- сти;1 Г 5 т, ИОГучен 1 Й ня тОЙ к;Оннс, 5 ВГ 5 ет- ся практически чист:1 м б(нзоло). КолоннаСНОГЬ:3 СТС 51 ЛГ 5 РЯЗЕ.НН 51 К) 00 ИГО ОСЯТКЯ первой колонны. В опонной колоннерегенерируется разделяю(ций агс 1 уксусный ангидрид). Так же, как в сунсствуницси схеме, П)ОИЗВОДИТС 5 ДИСТР 1 Л;1 ЯЦИЯ (СУСНОГО ЯНГЛ) И- да, отбираемого на ацстил рова и не. 1 р и р яботе по этой схеме трсоун)тся л 3 С;ОиогИтель.ные колонны.П р и и е р 1. 3000 кгча( отработанюй апетЛтр ЮН(1 (т)тоси, СОС 05 ВИ 13 03 3 СС.бензола, 27 вес. "/о укс) спой кюлоты и 20 вес % уксмсного ангидрида ирн течи("ргтрс 92(: ттодают на разделение на двадцать третью снизу тарелу экстрдкг 13 ИО-рскг1 кдционнои колонны, имеющей 73 тдрслк;. 1770 ггчасксуспого ашидрида с температурой 103 С: в качестве разлеляннцего агента полявт на лвалцатую сверху тарелку. Флсгто 3 ос число 1,04.При содержании в уксусном анп)прил( 0,2 вес. о/о уксусной кис.юты вылслясмыи в колонне бензол в когИч(стт)с 1590 гчас со держит 0,5 вес. "/о уксуснон кислол. Кбовый остаток в количестве 3180 кгчас, состояннй з 25,5 вес. /, уксусной кислоты и 74.5 Вес. % уксусного атгидридя с прмесьв 0.0)3 вес оl,бензола, отбирают;з экстрактивно-ректификационной колонны с температурой 142 С, затем подвергают обычной ректификации в отгонной ректфикационной колонне до нолуче" ния продукта, содержащего 99,8 вес. оо уксусюго ангидрида, для подачи его в экстрактивно реки(рРкяционн 1 ю колонну В кячесВе ряз;е,яюЦс 0 ЯГснтя и В 0313 ряцсни 51 В ко.1 ичестве 600 кг/чаа на ацетилирование с нредвари- Г(Л: НОИ;НСПЛЛЯЦИСй.Во торой колонне и качест 3 с,сГтл 5 тдотбирается уксусная кислота.Г 1 р и м ( р 2. 3000 гг/час отработанной ацетилируницсй смеси, состоящеи из 53 вес.",о беизола, 27 вес, о)о уксусной кислоты и 20 вес, % уксусного ангдрида, разгоняют с помощью обычнои ректификации, Кубовый остаток в количестве 1344 кг/чис, состоящий из 55,3 нес. 7 о уксусной кислоты и 44,7 вес. оо уксусного ангидрида с малой приесьо бензола, подают ВО БТОРУ 10 КОЛОННУ, ГЛС РЯЗЛСЛ 51 НТ ООЫиой рсктнфн(ацнсЙ. В ви;с диет 1;т,тятд 30 второй ко;Оннс От 0 рают нрякт 1 чсск Ис 3 О уксусн у н) к и с л 0 у, и с н О л ь 3 у е м у в;л 51 н р 0ж и .К)оовыЙ О.тяток иОрои колоны, состоЦИЙ нз 80 Вес. оо укс) сного а 1 Илрнля и 20 ВСС. "оКЛ СНОй КИСЛОтц, НОЛ 3 СР ЯВт;СтНЛГ 51 ЦН НВОЗ 3;Я 1 ЦЯ НТ НЯ Я,( Т НРОВ Я1, -),1- стиллят первой кловцы 3 колиСс 3 Р 165630г, ч(7 13 ндр 0130 Й фдзс с т(мнср(т ро 0 (., ПО- г я 10 Г н 3 1 г т ь р н 3 д ц яу н ) си:3 у т я р ел к у э к с т р 3 к-ИВНО-Р(КТиф Н Кдн пни ИОН КОГ 10 Н Н Ь, СОСТ 050 М н 3 62 ТРр.лок. 1 я ладцать стрг н (3 срх таре(к 3 н)лан;н Г)Исрят р( 103(.3513 0; ,с ) кл сш); о дн"Илрн а. Ф,"сгмо 30( ч; сгО О,)ОПр солерж.нии и уксу(ном Янпдриле 0,2Вес о 3 с 3 спой кисло)ьГсл 5 с)ты Й В ко.лононзол В колисг 3 с 1590 кг,час солерРкнп 0,5 все. % уксусной кислоты Кубовый остаОк и коли сствс 1390 тог/иг, состоянпй 3 1)5,2 вес. "о 3 ксуст 010 ангидрида, 4,5 вес. о)о 3 к( (ой ктцгц)ты и 0,3 Вес. о/о бснзола подан)т нд 1 Г(нсряцнО в отгонную колонну.4 оК 3)ЫЙ осатон, нолучаемьЙ в отгоннойкооИ. 3 ко,н(ст 3( 1315 кя/час, (О:сржяний .8 3(с. , 3 кс)сого ангиЛрида и 0,2 все. /о 3 кл с:ой кнс,тоты, лоиолнешый из запасов сырья ло 1325 кгчас, ВозвраЦаот начес 13 е разделяюЦсго ягснтя в экстрактивно-ректифиКЯЦИОИНУ 10 КОЛОН 3 У,ТисттЛЛ 51В КОЛИ 1 ЕСТВЕ 76 тггчас, состояннй из 13 вес. о, 3 ксусного анплрн.а, 6 в(с. ",о б(идола и 81 вес. о ук(у(ной кислоты, возвращают в сборитк исхол 55ной (3 и лля повторной разгонки.Ппс.тег зобретсния(;нособ разделения отработанной Яп(тилиырувшсй см(сн, (с)сто 5 ше из бстЗола, уксусного анптлриля и уксусной кислоты, гтутсм отгонки оснзоля метолом рсктификации с послслуоцнм рязлслсиисм полученого кубового Осяткя ня уксусну 0 кттслоту и уксусныЙ ян- Ггрн. и с(сптьтми метоламтт, Г)т,77 аоц 777 ая314762 тем, что, с целью улучшения процесса, отгонку оензола ведут методом экстрактивной рекоставитепь С. Котова Техред Л. Я. Левина Редактор Л,орректор О, Б. Тюрин аков Тип, Харь ч. пред, Патент Зака ЦНИ 4331795ПИ Копите Изд, Ъо 1253дам изобретенийсква, Ж, Рауш тификации с применением уксусного ангидрида в качестве разделяющего агента,Тираж 473 Подписное открытий при Совете Министров СССР ая иаб., д, 4/5