313834

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ313834 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25,т 11.1969 ( 1349286/23-5) ЧПК С 08 д 31/09 соединением заявкиКомитет по делам зобретеиий и открыти при Совете Министров СССРоритет УДК 678,84(08 Опубликовано 07,1 Х,1971. Бюллетень .А 2Дата опубликования описания 17.Х 1.1971 Авторыизобретени и В. И. Иванов Г. Кузнецова, С. А. Г Заявитель ОКСА ГАН 2(в виде 10%-ного водевают содержимое колуол с водой. После отключают вакуум и прп - 2 лм рт. ст, отгоняют ической деструкции соратуры в кубе 380 Г, от теоретического, со 0,7 г 11 ОН ора) и нагр отгоняя то о толуола в давлении 1 рмокаталит а до темпе г, т. е. 96 О/ 51 209%.добавляютного раствбы Вюрца,гонки всег5 остаточноьпродукт тегидролизатВыход 522держание ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П Изобретение относится к способу получсния полиорганосилоксанов, точнее полиметилфенилсилоксановых жидкостей с улучшенными низкотемпературными характеристиками,Известен способ получения полиорганосилоксанов путем каталитической перегруппировки смеси диорганодисилоксана и диорганоциклосилоксанов в присутствии кислого катализатора.С целью получения полиметплфенилсплоксановых жидкостей с улучшенными нпзкотемпературными характеристиками, в качестве диорганоциклосилоксанов предлагается использовать продукт термокаталитической деструкции согидролизата дифенилдихлорсилана и диметилдихлорсилана.Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, загружают 0,75 л воды, 0,5 л толуола и при перемешивании подают смесь 506 г (2 лоль) дифенилдихлорсилана и 258 г (2 моль) диметилдихлорсилана. По окончании загрузки продолжают перемешивание еще в течение 1 час, кислоту сливают, толуольный раствор силоксана промывают горячим раствором поваренной соли (2 раза по 250 мл), отделяют с помощью делительной воронки и помещают в колбу Вюрца.К толуольному раствору согидролизата дифенилдихлорсилана и диметилдихлорсилана К колбу, снабженную мешалкоЙ, термомегром и обратным холодильником, загружаюг 516 г полученного продукта деструкции, 76,5 г гексаметилдисилоксана, 60 г 80% -ной НЬО 15 и перемешивают в течение 6 час при комнатной температуре, после чего промывают метилфенилсилоксаны насыщенным раствором поваренной соли. После отделения водного слоя продукт нейтрализуют и сушат кальцп нированной содой (3 вес, %) при перемешпванип. Соду отделяют фильтрованием. Полученные метилфенплсилоксаны разгоняют пз колбы Кляйзена в вакууме, отбирая фракции с т, кип. до 290 С/1 мм рт. ст. Кубовый оста ток, полученный с выходом 59%, представляетсобой хгетплфенилсплоксановую жидкость, не уступающую по всем техническим характеристикам метилфенилсплоксановым жидкостям, синтезированным известными способами из ЗО метилфенилдихлорсилана, а по температуреЗ 1 З 8 З 4 нсратуры и парах 290 С/1 л 1,г рт. ст. Пол,- че;шый с выходом 654 куоовой остаток имоехарактеристики, гредставленные в таблице,Пр имер,3. С помощью нриоора и по ме 5 ТодЕ 1 КС П 1)ИЭСра 1, Но ПСПОЛЬЗуя В Каг 1 ССТВС К 2- тализатора псрегруп:ировки 25 оо-нуо соляную кислоту, проводят псрегрудировку:р;50 С в счение 12 час, получают метилфснилсплоксановую жидкость с выходом 5 б 7 о, ха 10 рактеристикп которой представлены в таблИс.В таблице:риьедены характеристики метнг 1- фсннлсилокса:оных жпдкосгей, полученных нопредлагаемому способу,Показатели жидкостей, полученных в примерахПоказатели Требуемые значения 450 в 10 Не менее 28 Не ниже 300Не выше - 20 Не выпе 5,0Не выше 550 755 36306 819 44 310 - 37 2,4 41 769 41 308- 40 - 41 3,8 4,0 46 50 Отсутствует Не более 5,022,4 - 23,9 23,1 23,4 22,9 Предмет изобретения Способ получения полиорганосплоксанов путем каталитической перегруппировки смсс 11 днорганодисилоксана и диорганоцнклосилок санов в присутствии кислых катализаторов, отлачаОщайся тем, что, с целью получснпя поСостзвигс;ш В. Комарова Редактор О. Кузнецова Техрсд Л. В, Куклина Корректор Л. А, ЦарьковаЗаказ 357/ ИздХз 323 Тирак 473 ПодиисиоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении .; открытий при Совете Мшистрои СССР Москва, Я(-35, Раушсквя изб., д. 4,5 Тииог 1 з(и 1, ир. Сионович 2 застывания заметно превосходящую эти жидкости (см, таблицу) .П р и м е р 2. 544 г продукта термокаталигнческой деструкции согидролизата дифеннлдихлорсилана и диметилдихлорсилана, полученного с помощью прибора и по хетодике примера 1, загружают в колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником, туда же добавляют 81 г гексаметилдисилоксана и 36 г активированной глины ;1 хИЛ. Смесь перемешивают при 20 С 18 час, затем отфильтровывают от глины и разгоняют из колбы Кляйзера в вакууме, отгоняя предгоп до тсмВязкость, ссгв при 20 С,100 С .Температура вспышки, СТемпература застывания, СИспаряемость при 250 С в течение 1 чаг,Испаряемость при 300 С в теченис 30 час, иСодержание не растворимого в петролейномэфире остатка после 30 час при 300 С, % .Содержание кремния,ЛИМС"ИЛфЕПИЛСП;ОКСЯПОВЬХ,К 1 ДКОСТЕЙ С У:1 ти 1- шешымп низкотс Иературнымн характсрисп 1- КааИ, В КЧССТВЕ ДИОРГ 2 ПОЦИКЛОСПЛОКСВНОВ ПСИО,ьзуО продукт 1 е 1 змокагалптческо рукцип согидролнзата днфснилдихлорш 1 лана и димеп гдхло 1 зспгана.