Способ получения 1-арил-2-хлорпропанов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 31885 Союз Советских Соцкалистикеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12.1.1970 (ЛЪ 1394684/23-4с присоединением заявкиМПК С 07 с 17/00 Комитет по деламобретений и открытийри Совете МииистровСССР ПриоритетОпубликовано УДК 547,539.07(088,8 19.Ъ 111,1971. Бюллетень2ования описания 19,Х.1971 Дата опубли вторыобретения М еррамов, С, М. Фархадова, Ш, Т, Ахмедо и Э. 3. Зохраббекова, Мирзое Заявит зербайджанский государственный университет имени С. М. Киро АРИЛ-ХЛОРПРОПАЯО СОВ ПОЯУЧ Изобретение относится к способам получе.ния 1-арил-хлорпропанов, применяемым длясинтеза различных органических соединений,Извес способ поуня 1-арил-хлорпропанов взаимодействием ароматических углеводородов с хлористым аллилом в присутствии в качестве катализатора ХпС 12 при длительном кипячении с выделением целевогопродукта известным приемом, Недостаткомэтого способа является невысокий выход целевого продукта.Для устранения этого недостатка предложено применять катализатор на носителе -А 10, и вести процесс при температуре 20 -35 оС 1Это позволяет увеличить выход целевогопродукта,Катализатор готовят следующим образом.5 г обезвоженного ХпС 1,. (для приготовлениякатализатора, содержащего 5% ХпС 1) растворяют в 50 лл дистиллированной воды. Затем к раствору добавляют 95 г окиси алюминия (марки ч.д.а. или для хроматографии) при постоянном перемешивании. Смесь вначале высушивают в термостате при 140 - 150 С до исчезновения воды, а затем - при 200 - 210 С в течение 4 час. Катализатор постоянно следует держать в эксикаторе над С аС 1.Реакцию проводят следующим образом.К смеси ароматического углеводорода и катализатора при температуре 20 - 35 С в течение 0;5 час по каплям добавляют хлористый аллил при постоянном перемешивании реакционной смеси, после чего перемешивают еще в течение часа. По окончании реакции органический слой отделяют от катализатора, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают над СаС 1. Высушенный органический слой после отгонки избытка исходных компонентов для выделения продуктов реакции подвергают вакуумной разгонке,В табл. 1 даны условия проведения опытов и выход продуктов реакции.Табл и па 1 Получено, г Условия реакции Взято, г Содерж аниев органическом слое, % органический слои(АУ) Бензол ТолуолЭтилбензол Изопропилбензоло-Ксилол м Ксилол пКсилол ментарного анализа и ИК-спектров представляют собой 1-арил.хлорпропаны,Физико-химические константы 1-арил- хлорпрованов представлены в табл. 2. Как следует из таблицы, 1-арил-хлорпро.паны образуются с хорошим (60,8 - 67,4%)выходом по предлагаемому способу. Целевые продукты реакции по данным элеТаблица 2)1,5 мм пгои Названия соединений найдено вычислено найденовычислено 22,98 1,0350 1,0244 1,0078 0,9892 1,0126 1,0144 1,0177 53 - 54 65 - 67 73 - 76 80 - 83 76 - 77 76 - 78 78 - 80 21,07 19,45 18,07 19,45 1945 19,45 Предмет изобретения делением целевого продукта известным приемом, отличапи(ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, применяют катализатор на носителе - Л 1 аОз и процесс ведут и р и температуре 20 - 35 С.10 Способ получения 1-арил-хлорпропанов путем взаимодействия ароматических углеводородов с хлористым аллилом при нагревании в присутствии катализатора 2 пС 12 с выСоставитель В. Безбородова Редактор 3. Н. Горбунова Техред Е, Борисова Корректор Е, 11. ЗиминаЗаказ 2767/5 Изд.1162 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по долам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.З 5, Раушская наб., д, 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 78 92 106 120 106 106 106 1.Фенил.2-хлорпропан 1-Толил-хлорпропан 1-(Зтилфенил) .2.хлорпропан 1.Кумил 2.хлорпропан 1.(л.Ксилил)-2.хлорпропан 1 (м.Ксилил)-2 хлорпропан 1.(о-Ксилил)-2-хлорпропан 5,1 5,1 7,7 9,6 5,1 5,1 5,1 16,6 19,4 22,7 26,0 22,2 22,2 22,2 а 3 Ф а О 3 оо 25 25 35 30 25 30 20 15:1 15:1 10:1 8:1 15:.1 15:1 15:1 1,5190 1,5204 1,5180 1,5120 1,5211 1,5230 1,5238 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 81,5 95,0 110,0 126,0 107,5 108 108 76,0 92,0 106 122 105 104 104,5 45,30 50,04 54,86 59,61 54,89 54,95 54,85ао5 Е5 Оч огг дх 17,7 21,0 26,0 28,7 25,5 25,0 25,0 45,03 49,65 54,26 58,88 54,26 54,26 54, 2 0,5 0,5 0,4 0,9 0,3 0,3 0,3 9,10 8,16 11,30 12,87 7,05 7,90 7,08 22,85 21,02 19,41 18,05 19,38 19,40 19,42 4,2 3,2 4,7 6,6 3,2 2,8 3,6 С 5 О ф