Способ получения четырехбромистого углерода

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗП 886 Союз Соввтскик Социалистическик Республикависимое от авт. свидетельства У аявлено 02 Л.1967 ( 1123243/23-4) ПК С 07 с 17/ рисоединением заявки Ье Приоритет митет по делам зобретений и открытипри Совете МинистровСССР публиковано 19. к 111,1971. Бюллетен ата опубликования описания 19.Х.1 УД К 547.412.134.0Авторыизобретения А. А. Гончаренко, К, Н, Бильдинов н А, П, Харченк ермский филиал Государственного института прикладной хими явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЬ РЕХБРОМИСТОГО УГЛЕРО Изобретение относится к электрохимическому способу получения четырехбромистого углерода,Известен электрохимический способ получения четырехбромистого углерода путем бромирования бромоформа до получения четырехбромистого углерода с последующей остановкой электролиза, вскрытием и чисткой электролизера.Недостатком этого способа является его периодичность, что связано с трудностью выгрузки четырехбромистого углерода.С целью ведения процесса в непрерывном режиме бромирование ведут до получения продукта, содержащего 70/, четырехбромистого углерода и 30/о бромоформа, с последующим разделением полученного продукта, например центрифугированием, при охлаждении до ( - 5) - ( - 7)С. При центрифугировании продукт делится на четырехбромистый углерод и смесь, содержащую 43 - 45/о бромофорхта и 55 - 57/о четырехбромистого углерода, которую возвращают на добромирование. Электролиз ведут при 25 - 30 С, анодной плотности тока 0,45 - 0,5 а/слтв и интенсивном перемешивании. Электролит содержит 300 - 350 г/л бромистого натрия и 20 - 40 г/л щелочи. Бромоформ вводят в электролизер из расчета 300 г на 1 л электролита.Чистота полученного четырехбромистого углерода равна 96,5 - 96,8/о. Предложенный способ позволяет вести процесс в непрерывном режиме, чем облегчается удаление полученного продукта из электролизера. При этом достигается использование 5 брома в процессе, близкое к 100%.П р и м е р. Электролиз 250,нл раствора сконцентрацией бромистого натрия 350 г/л, свободной щелочи ХаОН 20 г/л и содержащего 75 г бромоформа проводят с графито выли анодами (графит ДЭЗ) и стальными(1 Х 18 Н 9 Т) катодами при 25 - 30 С, силе тока 3 а, анодной плотности тока 0,45 а/слтз и интенсивном перемешиванпи в течение 4,5 час.Смесь легко сливают из электролизера. Полу чают 84,6 г смеси, содержащей 70 о/о четырехбромистого углерода и 30% бромоформа, что соответствует выходу по ток 70,8 о/о. Состав смеси определяют по показателю преломления и хроматографпческим методом, 20 Использование брома в процессе составляет99 7 ооПолученную смесь разделяют центрифугированием при охлаждении до - 5 С, 6000 об/лин на четырехбромистый углерод и 25 смесь, содержащую 55/о четырехбромистогоуглерода и 45% бромоформа, Затем смесь возвращают в электролизер на добромирование с добавлением соответствующего количества бромоформа. Все операции по сливу 30 полученного продукта и добавлению новыхпорций исходного сырья проводят без оста311886 Предмет изобретения Составитель В. БезбородоваРедактор 3. Н. Горбунова Текред Е. Борисова Корректор Е. Н. Зимина Заказ 2767/6 Изд.162 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 новки электролиза. Чистота полученного четырехбромистого углерода согласно данным хроматографического анализа равна 96,5%; единственной примесью является бромоформ,Способ получения четырехбромистого углерода электрохимическим бромированием бромоформа с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью ведения процесса в непрерывном режиме, бромирование ведут до получения про дукта, содержащего 70% четырехбромистогоуглерода и 30% бромоформа, с последующим разделением полученного продукта, например центрифугированием, при охлаждении до минус 5 - минус 7 С,