310495

) Приорите Государственный комитетСавета и 1 инистров СССРва делам изобретенийи открытий. В, Гавриленко, Л. И. Сычев и Ю. Н. Караксин Л. И. Захарки 1) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СС А МАГН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОГ Изобретение относится к способам получения алюмогидрида магния, используемого в качестве восстановителя, в синтезе металло- органических соединений и в каталитических системах для полимеризации олефинов.Известен способ получения алюмогидрида магния, заключающийся в том, что проводят обменную реакцию хлорида магния с алюмогидридом натрия в среде тетрагидрофурана, полученную суспензию обрабатывают инертным растворителем, например толуолом, отделяют реакционные примеси, проводят кристаллизацию алюмогидрида магния с последуютцей десольватацисй при 55 - 120 С, Выход несольватированного алюмогидрида магния 50%, чистота 93%.С целью повышения выхода несольватированного алюмогидрида магния и его чистоты, в предлагаемом способе синтез проводят в присутствии алюмогидрида или боргидрида лития.Для ускорения процесса, последний предпочтительно проводить в измельчающем устройстве,При проведении синтеза в присутствии алюмогидрида или боргидрида лития в растворе образуются комплексные гидридные соединения алюмогидрида магния с алюмогидридом или боргидридом лития типа Мд(А 1 Н,)гп 11 А 1 НМд(А 1 Н.,) г п 1.1 ВН (тройные гидриды). Эти тройные гидриды при повышении температуры подвергаются термическому расщеплению, что приводит к полимеризационпой кристаллизации алюмогидрида магния, 5 выделяющегося из раствора, в то время какалюмогидрид или боргидрид лития остается в растворе.П р и м е р 1, 9,55 г безводного хлористогомагнпя, 11,9 г алюмогидрида натрия и 400 мл О эфирного раствора алюмогидрида лития(3,8 г) помешают в колбу, заполненную инертным газом и снабженную кавитационной мешалкой. Со скоростью перемешивания 5000 об/мпн проводят реакцию между компоб пентами в течение 1 - 1,5 час. Полученнуюсуспензию сливают и кипятят 2 час с обратным холодильником и затем вносят в нее 600 мл толуола. Смесь прогревают 0,5 час при 50 С, охлаждают и фильтруют. Получен ный раствор алюмогидрида магния с избытком алюмогидрида лития в смешанном эфир- но-толуольном растворителе подвергают кристаллизации: раствор нагревают на масляной бане с отгонкой растворителя, при 80 - 85 С 25 появляется слабая опалесценция. при температуре выше 85 - 90 С образуются кристаллы.Температуру раствора доводят до 97 С, затем охлаждают, твердую фазу отфильтровывают, кристаллы промывают 3 раза эфиром 3 О и сушат в вакууме 1 - 2 час при 70 С. Получа310495 Составитель Е. ЗыковаТехред Е. Борисова Редактор В, Дибобес Корректор Т, Гревцова Заказ 26592 Изд. ЪЪ 780 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская п., д. 4 у 5Типография, пр. Сапунова, 2 ют 3,1 г кристаллического продукта чистотой 98%.П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично процессу в примере 1, но с заменой алюмогидрида лития боргидридом лития (4,4 г). Получают 3,6 г кристаллического алюмогидрида магния чистотой 98,1 7 о.П р и м е р 3. 9,55 г хлористого магния, 10 г боргидрида натрия и 7,6 г алюмогидрида лития измельчают 3 час в кавитационной мельнице в 500 мл эфира. После дополнительного кипячения в колбе с обратным холодильником в течение 2 час смесь разбавляют толуолом (500 мл) и отфильтровывают. Фильтрат непрерывно подают в выпарной аппарат-кристаллизатор, куда предварительно добавляют 300 мл абсолютированного толуола. Добавление раствора с алюмогидридом магния проводят при 90 - 95 С, после окончания слива температуру в кристаллизаторе доводят до 100 С. Проведя обработку полученных кристаллов, получают 3,8 г крупнокристаллического алюмогидрида магния чистотой 98,5%,П р и м е р 4. В прозрачный раствор (600 мл) алюмогидрида лития (7,6 г) в смешанном растворителе эфира с толуолом (объем 1:3) прибавляют 150 мл прозрачного раствора боргидрида магния (5,43 г). Полученный раствор направляют на кристаллизацию, кото рую проводят аналогично кристаллизации впримере 1, Получают 3,6 г алюмогидрида магния чистотой 98,2 о/о. Предмет изобретения101. Способ получения алюмогидрида магниявзаимодействием соединения магния с комплексным гидридом щелочного металла, например алюмогидридом натрия, в среде органиче ского растворителя обработкой полученнойсуспензии инертным растворителем, например толуолом, с последующей кристаллизацией алюмогидрида магния, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода и 20 чистоты несольватированного продукта, синтез проводят в присутствии алюмогидрида или боргидрида лития.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что, с целью ускорения процесса, последний 25 проводят в измельчающем устройстве,