Способ получения ацетил фенетидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 31020
Автор: Цофин
Текст
Класс. 12 с, .5 И 02 ВНОЕВВВЕЪЕЛЬСТЗО КЯЗЗРЕТЕНИЕ ПИ САН И ия ацетилфенетидина. спо пол льству Е. А ода (спр, о торскому свидет 5 февраля 1932 Яофииа, заявленном ерв,102853).1 в етва опубликовано 31 июля 1933 го аче автооокого евид Применяющийся обычно способ ацетилирования фенетидина и очистки ацетилфенетидина заключается в том, что фенетидин нагревается либо с уксусным ангидридом без среды органическо. го растворителя, либо в среде бензола, толуола и т. п, Применяется также ацетилирование ледяной уксусной кислотой, при чем обычно выход при кислоте несколько ниже. Получающийся при этом ацетилированный продукт сильно за. грязнен смолистыми красками, вызывающими необходимость многократной кристализации (1 - 2 из воды и 1 - 2 из спирта), Кристаллизация из воды ацетилфенетидина сопряжена с большими технологическими затруднениями, связанными с малой растворимостью в кипящей воде. Кроме того, утилизация водных маточников также затруднительна. Из спирта при охлаждении выпадает не бо. лее 2/ взятого продукта,Предлагаемый способ заключается в том, чтобы сначалафенетидин ацетилируют при кипячении ледяной уксусной кислотой, затем по окончании кипячения к среде прибавляют сухой бензол или гомологи, доводят до кипячения и охлаждают. Этим вызывается легкая выкристаллизовываемость ацетилфенетидина и157 отделение его от смолы, для чего смесь с бензолом оставляется стоять до окончания кристаллизации (лучше при охлаждении ниже О), Отделяют кристаллы (до 95% от всего выхода), а из маточника отгоняют бензол при обыкновенном давлении, а затем гонят дальше в вакууме.Наличие бензола и отгонка в вакууме доводят ацетилирование до конца, При разбавлении остатка водой выпадает оставшийся ацетилфенетидин, загружаемый в следующую операцию, Полученный ацетилфенилин перекриталлизовывается один раз из бензола, при чем продукт выпадает почти нацело и вполне удовлетворяет требованиямГосударственной фармакопеи для фенацетина.Пр имер. 1 кв свежеперегнанного фенетидина смешивают с 1 лг ледяной уксусной кислоты и нагревают 6.часов при 115 в 120 а. Затем добавляют 2/в кг сухого бензола, доводят до кипячения и охлаждают до 50, Выпавший фенацетин - 95% всего выхода - отсасывают, промывают сухим бензолом и один раз пере. кристаллизовывают из сухого бензола или из смеси бензола с ледяной уксусной кислотой. Маточник сгущают вначале при обыкновенном давлении, а к концу ввакууме, а остаток осаждают водой, Об. щий выход достигает 91%.Таким образом получается упрощение техйологического процесса (одна кристаллизация вместо трех) - отсутствие маточников, уменьшение объемов, экономия в обесцвечивающем угле, достижение высоких выходов, равных при употреблении дорого стоящего ангидрида,Предметы изобретения,Способ получения ацетилфенетидина. путем ацетилирования фенетидинауксусной кислотой, отличающийся тем, что в конце процесса к реакционной массе добавляют бензол или гомологии выделившийся ацетилфенетидин перекристаллизовывают из бензола или толуола,
СмотретьЗаявка
102853, 05.02.1932
Цофин Е. А
МПК / Метки
МПК: C07C 103/38
Метки: ацетил, фенетидина
Опубликовано: 31.07.1933
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-31020-sposob-polucheniya-acetil-fenetidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетил фенетидина</a>
Способ выделения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 196792
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 51/44, C07C 53/08
Метки: выделения, кислоты, ледяной, уксусной
...верха колонны 110 - 120 С через дефлегматор 4 направляют в 10 сборник 5 для питания колонны б и орошенияфлегмой колонны 3. При этом подачу на колонну б осуществляют со скоростью 780 - 2000 л/час, головную фракцию из колонны б отбирают прп температуре 95 - 105 С через 15 дефлегматор 7. Часть головной фракции возвращают в виде флегмы (флегмовое число 4 - 7) в верхнюю часть колонны, часть фракции подают через холодильник 8 в сборник 9.Содержание уксусной кислоты в головной 20 фракции составляет 50 - 75 с/О. Температуруниза колонны б поддерживают 115 - 120 С.Из нижней части колонны б уксусную кислоту направляют в куб-нспаритель 10 ди стилляционной колонны 11 для отделения от 25 продуктов осмола. Ледяную уксусную кислоту 99,3 - 99,7-ную...
Способ получения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 12581
Опубликовано: 31.01.1930
Автор: Топчиев
МПК: C07C 51/42, C07C 53/08
Метки: кислоты, ледяной, уксусной
...допускает регенерацию фталевого ангидрида, поступающего вновь в процесс обезвоживания дальнейших порций водной уксусной кислоты, Самый процесс ведется следующим образом. К 10 со-ному избытку расплавленного фталевого ангидрида прибавдяется соответственное содержанию воды количество водной уксусной кислоты, нагретой градусов до 70 - 80 С, Масса кипятится /, часа с обратным холодильникоми из полученной смеси отгоняется ледяная уксусная кислота. После отгона уксусной кислоты оставшаяся в перегонном ку 5 е фталевая кислота с некоторым количеством фталевого ангидрида нагревается до полного прекращения отгона воды и к избытку расплавленного фталевого ангидрида вновь прибавляется новая порция водной уксусной кисдоты, обезвоживаемая одним и...
Способ получения уксусной кислоты
Номер патента: 1108088
Опубликовано: 15.08.1984
Авторы: Вайнштейн, Лапидус, Попова
МПК: C07C 51/12
...что соответствует 1596 г уксусной кислоты на 1 г металлического родия.П р и м е р 5, Процесс осуществляют аналогично примеру 1. 0,5 г полимерного катализатора, содержащего соединение родня (ВЛС 1 ) и по 3 лиэтиленоксид (мол, мас, 5000) в мол ярном отношении 1", 1, растворяют в смеси 7,9 г метанола и 7,7 ледяной уксусной кислоты в соотношении 50,5: 49,5 (вес,Ъ) и 5,1 г йодистого метила, что составляет 0,146 моль промотора на моль метанола. Время полу- периода превращения метанола в уксусную кислоту при 195 С 0,55 ч,Анализ показывает содержание в жидком отгоне 80,5 вес,Ъ уксусной кислоты, 18,5 вес.Ъ промотора - йодистого метила, 1 вес.Ъ примесей, конверсия метанола 100. Селективность образования уксусной кислоты 98,8, что соответствует...
Способ получения 5яс-(«-хлорбензоил)-1, 4-бензола, яс (поксибензоил)-1, 4-бензола иили 5яс-(л-амино-
Номер патента: 405859
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 225/22, C07C 49/83, C07C 97/10
Метки: 4-бензола, 5яс-(«-хлорбензоил)-1, 5яс-(л-амино, «и—или», поксибензоил)-1
...выделяют известными приемами.Предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получать целевые продукты с выходом 75 - 99%.П р и м е р 1. В автоклав из нержавеющей стали загружают 40,6 г (0,2 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты, 225,1 г (2,0 моль) хлорбензола и 2,4 г безводного хлорного железа, нагревают при интенсивном перемешнвании до 220 - 230 С и выдерживают при этой температуре 7 - 8 час. Затем отгоняют 70% хлорбензола, охлаждают до 0 - 5 С, отфильтровывают кристаллы, промывают их на фильтре ацетоном и получают 53,2 г (75,0 о/о) бис - (и-хлорбеизоил) -1,4-бензола, т. пл. 252,0 - 252,5 С (диоксан).Найдено, %: С 67,15; Н 3,72; С 1 19,19.СгоН ггОгСгВычислено, %: С 67,60; Н 3,38; С 19,95.Пример 2. 15 г (0,0423 моль) .бис-(л=....
Способ получения производных 3-сульфонил-2-азаянтарной кислоты или их солей
Номер патента: 540565
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Дитер, Фридрих, Штеффен, Эрвин
МПК: C07C 147/02
Метки: 3-сульфонил-2-азаянтарной, кислоты, производных, солей
...2-метокси-хлорбензоп-, 2-хлорнитробензол-, 2-хлор-трифторметилбензол-, 2-хлор-метилбензол-, 2-сгиофен-, 2-нафталинсульфиновые кислоты. 50Если необходимые в качестве исходныхсоединений сульфиновые кислоты Ц и эфиры карбаминовой кислоты 1 Ч неизвестны, тоих можно получать известными способами.Сульфиновые кислоты можно получать, 55например, восстановлением соответствующихсульфохлоридов (которые в свою очередьполучают путем взаимодействия соответствующих замешенных основных соединений с хлорсульфокислотой или из соответствующих за мешенных ариламинов путем модифицированной реакции Зандмейера по Меервейну) илипутем непосредственной реакции Зандмейерас получением сульфиновой кислоты. Такимобразом получают, например, еше неизвестную...
Предыдущий патент: Способ получения сульфокислот и тетраоксидинафтинов или их производных
Следующий патент: Способ получения тетраоксипериленов или их производных
Случайный патент: Гамматерапевтическая установка